一种ⅣB族金属有机前驱体制备方法及沉积方法

    公开(公告)号:CN119569575A

    公开(公告)日:2025-03-07

    申请号:CN202411609656.3

    申请日:2024-11-12

    Abstract: 本发明提供了一种ⅣB族金属有机前驱体制备方法,包括以下步骤:胺配体使用前采用正丁基锂处理为相应的胺基锂,ⅣB族金属氯化物与胺基锂进行反应,反应结束,得到胺基金属有机前驱体混合液,排放残留气体,过滤、脱溶、减压蒸馏,得到胺基金属有机前驱体。本发明还公开一种ⅣB族金属有机前驱体沉积方法,包括以下步骤:以制备的胺基金属有机前驱体和茂环金属有机前驱体与氧源进行薄膜沉积制备金属氧化物薄膜。本发明通过调节烷基胺的用量促进反应,减少甲苯溶剂使用,随后将其用于相应的氧化物薄膜沉积工艺。该工艺安全性好、经济性高的优点。

    一种二氯二氧化钼的制备方法及装置

    公开(公告)号:CN119551724A

    公开(公告)日:2025-03-04

    申请号:CN202411609652.5

    申请日:2024-11-12

    Abstract: 本发明涉及一种二氯二氧化钼的制备方法,该方法包括以下步骤:S1、将原料金属钼置于反应器内,后对反应器进行抽真空操作;S2、对反应器进行加热,控制温度为180~600℃,再将氧气和氯化氢通入反应器内,反应0.5~3小时;S3、将S2得到的反应产物,进行两级纯化,一级纯化温度控制为150~350℃,二级纯化温度控制为‑50~50℃,压力控制为‑0.09~0.05Mpa,保持0.5~2小时;S4、纯化结束后,对二氯二氧化钼进行多次取样检测,指标合格后收集。本发明通过使用高纯度的氯化氢和氧气作为反应气体,与金属钼进行反应,并在反应后通过两级纯化过程,有效地提高了产物的纯度,这种方法制备的二氯二氧化钼纯度可达99.99%以上。

    一种二氟甲基磺酰氟的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118326416A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410504975.1

    申请日:2024-04-25

    Abstract: 本申请涉及化学化工制备技术领域,尤其涉及一种二氟甲基磺酰氟的制备方法,以纯度99.99%以上氟化氢液体,纯度99%以上甲基磺酰氟液体为原料,按比例向电解系统加人氟化氢和甲基磺酰氟,配置成电解液进行电解,通过控制甲基磺酰氟和氟化氢补料速度和转料离心泵流量控制反应速率,反应温度控制在0~50℃;将电解液通过泵打入连续精馏系统,经过精馏得到高纯二氟甲基磺酰氟。因此,通过一种二氟甲基磺酰氟的制备方法能解决二氟甲基磺酰氟的制备效率低和过程较为繁琐的技术问题。

    一种氟化氢钠的回收利用方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117512613A

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202311309350.1

    申请日:2023-10-11

    Abstract: 本发明涉及一种氟化氢钠的回收利用方法,所述方法为向双(三氟甲磺酰)亚胺钠生产过程中产生的氟化氢钠中加入溶剂,搅拌均匀后配成质量浓度为40~50%的混合溶液,然后向混合溶液中逐渐滴加质量浓度为45~48%的碱液直到PH达到7~9,搅拌30~60min,得到质量浓度为35~45%的氟化钠溶液。将质量浓度为35~45%的氟化钠溶液作为甲基磺酰氯生产甲基磺酰氟的氟化剂,然后甲基磺酰氟经过电解、精馏得到生产双(三氟甲磺酰)亚胺钠的原料三氟甲磺酰氟,实现氟化氢钠的回收利用,其中溶剂选用甲基磺酰氟蒸馏过程中产生的母液,使整个生产工艺中的母液、副产物都能回收利用,不产生任何废液、废固和废气,同时减少自然环境中氟类资源的压力并降低环境的污染。

    一种电解NF3连续预纯化装置及连续预纯化方法

    公开(公告)号:CN111056540B

    公开(公告)日:2023-09-15

    申请号:CN201911353355.8

    申请日:2019-12-25

    Abstract: 本发明公开了一种电解NF3连续预纯化装置及连续预纯化方法,属于精细化工和环保领域。所述装置包括:脱重塔、脱轻塔、第一低温储罐、第二低温储罐、液氮汽化器、抽真空管线、粗品罐;脱重塔与脱轻塔管线连接,脱轻塔与第一低温储罐、第二低温储罐分别连接,第一低温储罐底部和第二低温储罐底部均与粗品罐管线连接,脱轻塔与抽真空管线连接。所述装置及方法使三氟化氮预纯化流程由原来的冷阱间歇式生产变为连续化生产,相同处理量情况下占地面积减少,预纯化生产成本降低,连续化自动调节,降低了员工的操作难度和工作量;通过排污精细化调节,确保了预纯化设备运行的安全性。

    一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置和方法

    公开(公告)号:CN112742337B

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202011602668.5

    申请日:2020-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置及方法,包括反应釜本体和过滤装置,所述反应釜本体和过滤装置的下端均固定有基座,所述基座的下端固定有垫板,所述过滤装置和反应釜本体之间通过连接管连接,所述反应釜本体的一侧连接有甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管,所述反应釜本体内设有填料层和液体分布器,所述过滤装置的一侧连接有KCl晶体出料管和母液出料管。本装置和方法可实现连续反应,较间歇釜效率高,各个部件均可有针对性地选用各种工况下的防腐材料,在设备强度和防腐上做到本质安全,通过DCS系统实现远程数据显示及自动化操作,尤其在有剧毒物质工况下,可避免人员接触,大大提高安全性。

    一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法

    公开(公告)号:CN111116424B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN201911384957.X

    申请日:2019-12-28

    Abstract: 本发明涉及一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,属于精细化工技术领域。首先,将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液由进料口送入降膜反应器中进行连续式中和水解反应,在降膜反应器的出料口得到反应液;然后将所述反应液泵入到干燥塔内干燥,干燥后的固体通过溶剂进行初溶,将初溶后的液体通过隔膜泵进入萃取塔内通过萃取剂萃取,得到三氟甲磺酸碱金属盐;将三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸加入到酸化塔内进行酸化反应,得到三氟甲磺酸粗品,纯化后得到一种高纯度的三氟甲磺酸。所述方法实现了三氟甲磺酸的连续化生产,避免了传统生产三氟甲磺酸制备中副产物的产生,连续水解法耗能较低,可有效的节约成本。

    一种含金属离子的氟化钡废料的处理方法及系统

    公开(公告)号:CN113042495B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202110170803.1

    申请日:2021-02-08

    Abstract: 本发明公开了一种含金属离子的氟化钡废料的处理方法及系统,将含金属离子的氟化钡废料和氢氟酸加入酸洗釜,开启搅拌并加热,溶解其中的金属离子,搅拌完成后进行固液分离,其中滤液存储于滤液储罐,酸性氟化钡固体加入中和釜;向中和釜加入水开启搅拌并加热,缓慢投加中和用碱,调节溶液pH至中性后进行固液分离,固体氟化钡经干燥后为氟化钡产品,中性水回用;酸洗过程中挥发的氟化氢尾气通过吸收系统吸收变为氢氟酸回用,剩余尾气通过碱液中和后达标排放。本发明通过酸洗结合中和的方式对氟化钡废料中的金属离子进行去除,产出的纯净氟化钡产品,实现了资源的循环利用,降低了氟化钡废料的处理成本,具有显著的经济效益。

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