公开(公告)号：CN114720570B

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202011528415.8

申请日：2020-12-22

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭文宏 ,  李贞金 ,  朱英 ,  李雨薇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、乙腈溶液、磷酸氢钾形成双水相，取上清液，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中8种雌激素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中8种雌激素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中8种雌激素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN115267016A

公开(公告)日：2022-11-01

申请号：CN202210664803.1

申请日：2022-06-14

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  李贞金 ,  胡双庆 ,  沈根祥 ,  朱英 ,  郭文宏 ,  张红霞 ,  周萌萌

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。

公开(公告)号：CN109900843B

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN201910232317.0

申请日：2019-03-26

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  李贞金 ,  王真 ,  张紫琴

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β‑雌二醇D3 3‑β‑D‑葡糖苷酸、17β‑雌二醇硫酸钠‑D4这两种指示回收率的内标物；再经提取溶剂微波萃取、过滤收集提取液，用水稀释，调pH值；(2)固相萃取富集净化目标雌激素；(3)采用内标法，用液质联用仪定量检测畜禽粪便中7种结合态雌激素。该方法通过对提取方法、富集净化条件、液质检测条件进行优化，同时通过选用合适的内标物，可一次性同时检测出畜禽粪便中7种结合态雌激素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN114720570A

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202011528415.8

申请日：2020-12-22

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭文宏 ,  李贞金 ,  朱英 ,  李雨薇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、乙腈溶液、磷酸氢钾形成双水相，取上清液，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中8种雌激素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中8种雌激素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中8种雌激素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN109900843A

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201910232317.0

申请日：2019-03-26

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  李贞金 ,  王真 ,  张紫琴

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β-雌二醇D3 3-β-D-葡糖苷酸、17β-雌二醇硫酸钠-D4这两种指示回收率的内标物；再经提取溶剂微波萃取、过滤收集提取液，用水稀释，调pH值；(2)固相萃取富集净化目标雌激素；(3)采用内标法，用液质联用仪定量检测畜禽粪便中7种结合态雌激素。该方法通过对提取方法、富集净化条件、液质检测条件进行优化，同时通过选用合适的内标物，可一次性同时检测出畜禽粪便中7种结合态雌激素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN107543877A

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201710434449.2

申请日：2017-06-09

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  钱晓雍 ,  王振旗 ,  朱英 ,  张玉 ,  袁哲军

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/08

Abstract: 本发明公开了一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测水体中六类24种抗生素的方法。该检测方法为：(1)水样预处理；固相萃取前加入指示回收率内标物；(2)使用固相萃取小柱富集净化目标抗生素；(3)用液相色谱串联质谱仪检测水体中六类24种抗生素含量。本发明可以一次性同时检测出水体中六类24种抗生素的残留情况，检测过程耗时少，检测具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。同时，水样预处理中有机试剂使用量少，环境友好，操作简便，富集倍数高，且重现性好。该方法将指示回收率内标物加在固相萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。

公开(公告)号：CN103321194A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201210303202.4

申请日：2012-08-23

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 王振旗 ,  沈根祥 ,  钱晓雍 ,  洪祖喜 ,  胡双庆 ,  王晓丹 ,  李金文 ,  赵庆节 ,  张洪昌

IPC: E02B11/00 ,  E02B3/12 ,  E02B15/06 ,  A01G1/00

Abstract: 一种采用护坡技术的旱地生态拦截沟渠及其构建方法。该沟渠横断面为倒梯形，沟壁紧贴夯实土体铺有三维植物网，植物网上铺设湿土，湿土上铺设植物根系发达的草皮；沟底“S”型交错种植多年生水生植物。沟渠的构建方法包括：沟壁在土体夯实的基础上，紧贴夯实土体铺设一层三维植物网，并加铺一层湿土至看不到植物网为止，后立即铺设植物根系发达的草皮。本发明通过三维植物网护坡技术的应用和沟壁两侧和沟底植物的合理布设，利用根系与植物网的锚固作用增强其结构稳定性，其沟体稳定强度较纯土质沟渠可提高4-5倍，使用寿命大大延长。本发明工程造价和维护成本低、污染物拦截效果好、结构稳定、景观效果好，适于大面积推广应用。

公开(公告)号：CN118795058A

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202411019307.6

申请日：2024-07-29

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 凌思源 ,  胡双庆 ,  张洪昌 ,  朱英 ,  赵庆节 ,  李贞金 ,  郭文宏 ,  王天予

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种蚯蚓体内羟基多溴二苯醚的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理步骤：蚯蚓样品经冷冻干燥后研磨过筛，‑70℃冷冻保存；(2)超声辅助萃取：取50mg样品于提取管中，加入15mL提取液(乙腈)，在25℃下超声辅助萃取15min，然后在4000rpm条件下离心5min，收集上清液，对下层蚯蚓基质进行第二次提取，合并两次提取液，(3)仪器分析。(4)标准曲线的绘制。本发明基于超声辅助萃取‑液相相色谱串联三重四极杆质谱仪同时测定蚯蚓中7种羟基多溴二苯醚检测方法，超声辅助萃取不需要使用大型仪器便可有效提取目标物质，并且操作简单、成本低、耗时短。检测方法简便快捷，对各种羟基多溴二苯醚具有良好的分离度、低检出限和高准确度。

公开(公告)号：CN118746631A

公开(公告)日：2024-10-08

申请号：CN202410918835.9

申请日：2024-07-10

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 凌思源 ,  胡双庆 ,  张洪昌 ,  朱英 ,  郭文宏 ,  赵庆节 ,  李贞金

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明公开了一种污泥中磷系阻燃剂的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理步骤：污泥样品经冷冻干燥后研磨过筛，冷冻保存；(2)超声辅助萃取：取1g样品于提取管中，加入15mL提取液(乙酸乙酯)，在40℃下超声辅助萃取15min，然后在4000rpm条件下离心5min，收集上清液，对下层污泥样品进行第二次提取，合并两次提取液，浓缩近干加入500μL乙腈，通过0.45μmPTFE滤膜过滤，待测。(3)仪器分析。(4)标准曲线的绘制。本发明基于超声辅助萃取‑液相色谱串联三重四极杆质谱仪同时测定污泥中磷系阻燃剂的检测方法，超声辅助萃取不需要使用大型仪器便可有效提取目标物质，并且操作简单、耗时短。检测方法简便快捷，对多种磷系阻燃剂同分异构体具有良好的分离度、低检出限和高准确度。

公开(公告)号：CN118549570A

公开(公告)日：2024-08-27

申请号：CN202410724556.9

申请日：2024-06-05

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  凌思源 ,  胡双庆 ,  沈根祥 ,  朱英 ,  李贞金 ,  马庆冉 ,  马昕玥

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明涉及消毒副产物检测技术领域，且公开了一种沉积物中13种消毒副产物的检测方法，包括以下步骤：步骤一，通过对河流中的沉积物进行冻干碾磨处理，并通过60目过筛后保存备用，步骤二、称取1g样品，加入提取液乙酸乙酯：乙腈＝8：2(0.5％FA)10mL进行混合，步骤三、取上清液，重复步骤二中的提取步骤再进行提取操作一次，合并上清液于氮吹管中，并通过40℃氮吹至近干，步骤四、再用1mL 85％ACN溶液复溶，经0.22μm滤膜有机相针式过滤器过滤，随后通过LC/MSMS分析数据，步骤五、通过高效液相色谱串联质谱法测定样品中的DBPs的含量，与现有的技术相比，本发明在处理样品量少的样品时，具有用时短、灵敏度高、准确度好和稳定性强，能同时检测多种类的DBPs，提高了检测效率。