公开(公告)号：CN109342624A

公开(公告)日：2019-02-15

申请号：CN201811495037.0

申请日：2018-12-07

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  王真 ,  汪仙仙 ,  李贞金

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明提供了一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法。该方法包括：(1)水样预处理，加入磺胺甲噁唑-13C6、诺氟沙星-D5、青霉素G钾盐-D5、四环素-D6、喹乙醇-D4、阿莫西林-13C6和甲氧苄啶-D3这七种指示回收率的内标物；(2)使用固相萃取柱富集净化目标抗生素；(3)采用内标法使用液质联用仪检测水产养殖水中七类15种抗生素的含量。该方法采用单因素实验，通过优选内标物，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖水体中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN109900843B

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN201910232317.0

申请日：2019-03-26

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  李贞金 ,  王真 ,  张紫琴

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β‑雌二醇D3 3‑β‑D‑葡糖苷酸、17β‑雌二醇硫酸钠‑D4这两种指示回收率的内标物；再经提取溶剂微波萃取、过滤收集提取液，用水稀释，调pH值；(2)固相萃取富集净化目标雌激素；(3)采用内标法，用液质联用仪定量检测畜禽粪便中7种结合态雌激素。该方法通过对提取方法、富集净化条件、液质检测条件进行优化，同时通过选用合适的内标物，可一次性同时检测出畜禽粪便中7种结合态雌激素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN109900843A

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201910232317.0

申请日：2019-03-26

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  李贞金 ,  王真 ,  张紫琴

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β-雌二醇D3 3-β-D-葡糖苷酸、17β-雌二醇硫酸钠-D4这两种指示回收率的内标物；再经提取溶剂微波萃取、过滤收集提取液，用水稀释，调pH值；(2)固相萃取富集净化目标雌激素；(3)采用内标法，用液质联用仪定量检测畜禽粪便中7种结合态雌激素。该方法通过对提取方法、富集净化条件、液质检测条件进行优化，同时通过选用合适的内标物，可一次性同时检测出畜禽粪便中7种结合态雌激素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN109959743A

公开(公告)日：2019-07-02

申请号：CN201910238539.3

申请日：2019-03-27

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  王真 ,  李贞金 ,  张紫琴

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明提供了一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测农业污水中7种结合态雌激素的方法。该方法包括：(1)水样预处理，加入17β‑雌二醇D3 3‑β‑D‑葡糖苷酸、17β‑雌二醇硫酸钠‑D4、这两种指示回收率的内标物；(2)使用固相萃取柱富集净化目标结合态雌激素；(3)采用内标法，使用液质联用仪检测农业污水中7种结合态雌激素的含量。该方法采用单因素实验，通过优选内标物，优化检测条件，可一次性同时检测出农业污水中7中结合态雌激素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。由于内标物质选用恰当，使得最终结果更真实可靠。

公开(公告)号：CN109342632A

公开(公告)日：2019-02-15

申请号：CN201811496374.1

申请日：2018-12-07

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  李贞金 ,  汪仙仙 ,  王真

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/08

Abstract: 本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法。该方法为：(1)底泥样品预处理，加入指示回收率的内标物磺胺甲噁唑-13C6、诺氟沙星-D5、青霉素G钾盐-D5、四环素-D6、喹乙醇-D4、阿莫西林-13C6和甲氧苄啶-D3；加入乙腈:磷酸盐缓冲溶液作提取液微波萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用仪定量检测底泥中七类15种抗生素。该方法通过优选内标物，筛选合适的前处理方法，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖底泥中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。