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公开(公告)号：CN115707968A
公开(公告)日：2023-02-21
申请号：CN202110954877.4
申请日：2021-08-19
Applicant: 上海市环境科学研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供一种猪肉中5类17种抗生素的检测方法，包括：在猪肉样品中依次加入混合标准物、内标物后进行第一次涡旋混合后静置，获得的加标样品加入提取试剂后进行第二次涡旋混合后静置，再加入分相盐试剂后进行第三次涡旋混合后静置，获得的具有双水相的溶液取上层有机相清液进行脱脂、离心后取下清液过滤，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中17种抗生素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中17种抗生素的含量。本发明提供一种猪肉中5类17种抗生素的检测方法，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。
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公开(公告)号：CN114720571A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011528420.9
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供一种检测鱼体中15种抗生素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取溶液后超声萃取，获得的萃取液再加入固相萃取柱进行富集后洗脱、去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中15种抗生素的含量。本发明提供的一种检测鱼体中15种抗生素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。
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公开(公告)号：CN114720570B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202011528415.8
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、乙腈溶液、磷酸氢钾形成双水相，取上清液，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中8种雌激素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中8种雌激素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中8种雌激素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。
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公开(公告)号：CN115267016A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210664803.1
申请日：2022-06-14
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。
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公开(公告)号：CN114720570A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011528415.8
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、乙腈溶液、磷酸氢钾形成双水相，取上清液，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中8种雌激素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中8种雌激素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中8种雌激素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118795058A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411019307.6
申请日：2024-07-29
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种蚯蚓体内羟基多溴二苯醚的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理步骤：蚯蚓样品经冷冻干燥后研磨过筛，‑70℃冷冻保存；(2)超声辅助萃取：取50mg样品于提取管中，加入15mL提取液(乙腈)，在25℃下超声辅助萃取15min，然后在4000rpm条件下离心5min，收集上清液，对下层蚯蚓基质进行第二次提取，合并两次提取液，(3)仪器分析。(4)标准曲线的绘制。本发明基于超声辅助萃取‑液相相色谱串联三重四极杆质谱仪同时测定蚯蚓中7种羟基多溴二苯醚检测方法，超声辅助萃取不需要使用大型仪器便可有效提取目标物质，并且操作简单、成本低、耗时短。检测方法简便快捷，对各种羟基多溴二苯醚具有良好的分离度、低检出限和高准确度。
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公开(公告)号：CN118746631A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410918835.9
申请日：2024-07-10
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种污泥中磷系阻燃剂的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理步骤：污泥样品经冷冻干燥后研磨过筛，冷冻保存；(2)超声辅助萃取：取1g样品于提取管中，加入15mL提取液(乙酸乙酯)，在40℃下超声辅助萃取15min，然后在4000rpm条件下离心5min，收集上清液，对下层污泥样品进行第二次提取，合并两次提取液，浓缩近干加入500μL乙腈，通过0.45μmPTFE滤膜过滤，待测。(3)仪器分析。(4)标准曲线的绘制。本发明基于超声辅助萃取‑液相色谱串联三重四极杆质谱仪同时测定污泥中磷系阻燃剂的检测方法，超声辅助萃取不需要使用大型仪器便可有效提取目标物质，并且操作简单、耗时短。检测方法简便快捷，对多种磷系阻燃剂同分异构体具有良好的分离度、低检出限和高准确度。
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公开(公告)号：CN114720571B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202011528420.9
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时本发明提供一种检测鱼体中15种抗生素的 检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取 效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检溶液后超声萃取，获得的萃取液再加入固相萃取 测限、检测结果更真实可靠等优点。柱进行富集后洗脱、去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准(56)对比文件李雨薇 等.双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素《.东华大学学报（自然科学版）》.2023,第49卷(第2期),第159-166页.Wei, Zhidong et al..Photocatalytichydrogen energy evolution from antibioticwastewater via metallic bi nanospheredoped g-C3N4: performances andmechanisms《.CATALYSIS SCIENCE &TECHNOLOGY》.2019,第9卷(第19期),第5279-5291页.陈祥贵 等.鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法《.西华大学学报（自然科学版）》.2021,第39卷(第6期),第53-60页.Chafer-Pericas, Consuelo etal..Multiresidue determination ofantibiotics in aquaculture fish samplesby HPLC-MS/MS《.Aquaculture Research》.2010,第41卷(第9期),第e217-e225页.刘正才;杨方;林永辉;张琼;刘素珍;苏芝娇;潘迎芬.超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究《.福建分析测试》.2010,第19卷(第03期),第1-5页.孙雷 等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留.《中国兽药杂志》.2009,第43卷(第3期),第42-45页.张静 等.高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量《.食品安全质量检测学报》.2017,第8卷(第6期),第2211-2219页.李颖 等.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留《.中国卫生检验杂质》.2018,第28卷(第23期),第2830-2834+2837页.石奥;张建淼.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留.理化检验(化学分册).2018,第54卷(第03期),第337-344页.
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公开(公告)号：CN114720572B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202011528426.6
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检本发明提供一种检测鱼肉中15种抗生素含 测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测效量的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、 率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测提取溶液后超声萃取，获得的萃取液加入净化物 限、检测结果更真实可靠等优点。进行净化后去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准曲线法进(56)对比文件Wei, Zhidong et al..Photocatalytichydrogen energy evolution from antibioticwastewater via metallic bi nanospheredoped g-C3N4: performances andmechanisms《.CATALYSIS SCIENCE &TECHNOLOGY》.2019,第9卷(第19期),第5279-5291页.陈祥贵 等.鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法《.西华大学学报（自然科学版）》.2021,第39卷(第6期),第53-60页.Chafer-Pericas, Consuelo etal..Multiresidue determination ofantibiotics in aquaculture fish samplesby HPLC-MS/MS《.Aquaculture Research》.2010,第41卷(第9期),第e217-e225页.孙雷 等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留.《中国兽药杂志》.2009,第43卷(第3期),第42-45页.张静 等.高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量《.食品安全质量检测学报》.2017,第8卷(第6期),第2211-2219页.李颖;孙珏;李峰.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留.中国卫生检验杂志.2018,第28卷(第23期),第2830-2834+2837页.李晓晶;于鸿;彭荣飞;甘平胜;黎志峰.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留.中国食品卫生杂志.2016,第28卷(第06期),第747-752页.夏俊 等.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类残留量《.江西畜牧兽医杂志》.2019,(第6期),第1-5页.夏俊 等.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类残留量《.江西畜牧兽医杂志》.2019,(第6期),第1-5页.
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公开(公告)号：CN115267016B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202210664803.1
申请日：2022-06-14
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。
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