公开(公告)号：CN115267016B

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202210664803.1

申请日：2022-06-14

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  李贞金 ,  胡双庆 ,  沈根祥 ,  朱英 ,  郭文宏 ,  张红霞 ,  周萌萌

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。

公开(公告)号：CN115932106A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202211694356.0

申请日：2022-12-28

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 李贞金 ,  胡双庆 ,  张洪昌 ,  沈根祥 ,  赵庆节 ,  朱英 ,  张红霞 ,  周萌萌 ,  华锦航

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/54 ,  G01N30/32 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种检测蟹可食用部分中14种抗生素含量的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC‑MS/MS)测定。该方通过对提取溶剂、水相比例、提取溶剂中甲酸的添加量和分相盐进行优化，同时选用合适的内标物，可一次性同时检测出蟹可食用部分中14种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果真实可靠等优点，具有较好的应用前景。

公开(公告)号：CN115856153A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211694348.6

申请日：2022-12-28

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  胡双庆 ,  李贞金 ,  沈根祥 ,  赵庆节 ,  朱英 ,  张红霞 ,  周萌萌 ,  华锦航

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种检测蟹可食用部分中8种雌激素残留的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪测定。本发明中分离过程简单，稳定性好，杂质干扰小。目标物被高效地提取到上相有机相中，蟹肉及蟹黄蛋白质悬浮于两相中间，水溶性杂质分配在下相水相。本发明所建立的乙腈‑硫酸铵(磷酸氢二钾)‑水双水相体系，粘度低、易成相，无乳化现象。本发明中，小分子有机溶剂双水相萃取体系是一种绿色环保的萃取方法，实验过程中产生的毒性小。本发明中，提取设备简单，实验成本低，费用小。

公开(公告)号：CN116858962A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310845241.5

申请日：2023-07-11

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  张洪昌 ,  朱英 ,  赵庆节 ,  李贞金 ,  曹燕 ,  张红霞

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种藻、溞和鱼体内17种全氟化合物的共检测方法，属于全氟化合物检测技术领域，包括如下步骤：样品的处理与保存：分别对藻、溞、鱼肉进行处理；离子对萃取法；分别对藻、溞、鱼肉、鱼鳃以及鱼肝进行上样；检测方法，通过分析仪器进行质谱，并在多重反应离子监测模式、电喷雾负离子扫描模式、离子源温度150℃、脱落剂气温度500℃、胶溶剂气流速1000L·h‑1，毛细管电压3kV，氮气作为脱溶剂气和锥孔气，氩气作为碰撞气的条件下进行质谱分析；得出标准曲线和方法检出限：通过测定靠近方法检出限的七个基质加标样品(平行样品)，按照公式MDL＝t(n‑1，0.99)×S计算；最后得出回收率。本发明通过加入C18粉和PSA达到净化的目的，满足化合物的痕量分析要求。

公开(公告)号：CN115707968A

公开(公告)日：2023-02-21

申请号：CN202110954877.4

申请日：2021-08-19

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  李贞金 ,  胡双庆 ,  沈根祥 ,  朱英 ,  郭文宏 ,  李雨薇 ,  张红霞 ,  周萌萌

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明提供一种猪肉中5类17种抗生素的检测方法，包括：在猪肉样品中依次加入混合标准物、内标物后进行第一次涡旋混合后静置，获得的加标样品加入提取试剂后进行第二次涡旋混合后静置，再加入分相盐试剂后进行第三次涡旋混合后静置，获得的具有双水相的溶液取上层有机相清液进行脱脂、离心后取下清液过滤，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中17种抗生素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中17种抗生素的含量。本发明提供一种猪肉中5类17种抗生素的检测方法，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN115267016A

公开(公告)日：2022-11-01

申请号：CN202210664803.1

申请日：2022-06-14

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  李贞金 ,  胡双庆 ,  沈根祥 ,  朱英 ,  郭文宏 ,  张红霞 ,  周萌萌

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。