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公开(公告)号：CN108037226A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711174571.7
申请日：2017-11-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中三类6种雌激素的方法。该方法包括：(1)粪便样品预处理，在提取溶剂加入前加入内标物指示回收率；(2)使用微波萃取仪提取粪便样品中的目标雌激素；(3)使用固相萃取柱富集净化目标雌激素；(4)采用内标法使用液质联用仪检测粪便中三类6种雌激素的含量。该方法采用单因素实验，对提取方法、提取溶剂进行了优化，可一次性同时检测出鸡粪、牛粪、猪粪中三类6种雌激素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。此方法将指示回收率的内标物加在微波萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果真实可靠。
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公开(公告)号：CN107907620A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711221506.5
申请日：2017-11-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种超声萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中六类24种抗生素的方法。该方法为：(1)提前加入内标物指示回收率，超声萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用检测24种抗生素的含量。本发明可一次性同时检出畜禽粪便中六类24种抗生素的残留情况，检测过程耗时少，检测高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低。提取溶剂的优化能有效减少抗生素与粪便中金属离子的螯合，使目标抗生素从样品中分离，提高回收率，且操作简便，富集倍数高，重现性好。将指示回收率的内标物加在整个前处理过程前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。
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公开(公告)号：CN107543876A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710434446.9
申请日：2017-06-09
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测水体中9种雌激素类物质的方法。该方法包括：(1)水样预处理；(2)使用固相萃取小柱富集净化目标雌激素；(3)采用内标法使用高效液相色谱串联质谱仪定量检测水体中9种雌激素类物质的含量。该方法采用单因素试验，对固相萃取小柱的种类、固相萃取pH值、淋洗剂种类和用量、洗脱剂种类和用量等进行了优化；同时对液相色谱柱温、流速、进样量、流动量种类和梯度比例等进行了优化，得到出峰时间短、分离度好的离子流图。该方法将指示回收率的内标物加在固相萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。
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公开(公告)号：CN107543877A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710434449.2
申请日：2017-06-09
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测水体中六类24种抗生素的方法。该检测方法为：(1)水样预处理；固相萃取前加入指示回收率内标物；(2)使用固相萃取小柱富集净化目标抗生素；(3)用液相色谱串联质谱仪检测水体中六类24种抗生素含量。本发明可以一次性同时检测出水体中六类24种抗生素的残留情况，检测过程耗时少，检测具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。同时，水样预处理中有机试剂使用量少，环境友好，操作简便，富集倍数高，且重现性好。该方法将指示回收率内标物加在固相萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。
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