一种新型快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的方法

    公开(公告)号:CN103487455A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310436221.9

    申请日:2013-09-24

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种新型快速定量检测橄榄油中含羟基成份的方法,属于食用油脂检测领域。本发明基于19FNMR技术发明的方法能够简单快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的含量,可广泛运用到其他食用油脂的检测。氟衍化试剂氟代苯甲酰氯与含羟基化合物发生取代反应,使含羟基化合物氟衍生化。运用傅立叶超导核磁共振波谱仪将氟衍生化的含羟基化合物做19FNMR图谱。对图谱进行手动积分,可以准确计算出含羟基化合物的含量。结果准确可靠,方法简单可行,操作简单易学,可为橄榄油的质量分析提供很有价值的参考,也可用于检测其他食用油的含羟基化合物的含量。

    一种快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的方法

    公开(公告)号:CN103487455B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201310436221.9

    申请日:2013-09-24

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种快速定量检测橄榄油中含羟基成份的方法,属于食用油脂检测领域。本发明基于19F NMR技术发明的方法能够简单快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的含量,可广泛运用到其他食用油脂的检测。氟衍化试剂氟代苯甲酰氯与含羟基化合物发生取代反应,使含羟基化合物氟衍生化。运用傅立叶超导核磁共振波谱仪将氟衍生化的含羟基化合物做19F NMR图谱。对图谱进行手动积分,可以准确计算出含羟基化合物的含量。结果准确可靠,方法简单可行,操作简单易学,可为橄榄油的质量分析提供很有价值的参考,也可用于检测其他食用油的含羟基化合物的含量。

    乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物及其合成制备方法

    公开(公告)号:CN105418427A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510793011.4

    申请日:2015-11-18

    Applicant: 上海大学

    CPC classification number: C07C67/42 C07D213/04 C07C69/76

    Abstract: 本发明涉及乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物及其合成制备方法。该化合物的制备方法是:采用过量的乙酰丙酮和4-氟苯甲酰氯,通过在碱性条件下的亲核取代反应生成的两种新型乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物,其具体制备过程及步骤如下:首先将乙酰丙酮、吡啶及氯仿同时加入50mL圆底烧瓶,烧瓶口接加有4-氟苯甲酰氯的恒压滴液漏斗,将圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上,打开搅拌开关,此时旋动滴液漏斗活塞,将4-氟苯甲酰氯缓慢滴加进行反应,滴加完后继续反应,反应结束后在分液漏斗中用蒸馏水洗涤数十次,干燥蒸馏,重结晶,分离出的残液用硅胶TLC展开,将荧光下显黄绿色的条带硅胶刮下,用氯仿浸提搅拌溶解蒸馏,得到瓶底少量产物。

    乙酰乙酸乙酯烯醇式E/Z式衍生物及其合成制备方法

    公开(公告)号:CN105367419A

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201510826683.0

    申请日:2015-11-25

    Applicant: 上海大学

    CPC classification number: C07C67/31 C07C67/48 C07C69/73

    Abstract: 本发明涉及乙酰乙酸乙酯烯醇式E/Z式衍生物及其合成制备方法。该衍生物的化学结构式为:和。该化合物的制备方法是:采用过量的乙酰乙酸乙酯和4-氟苯甲酰氯,通过在碱性条件下的亲核取代反应生成的两种新型乙酰丙酮烯醇式E/Z式衍生物,其具体制备过程及步骤如下:首先将乙酰乙酸乙酯、吡啶及氯仿同时加入50mL圆底烧瓶,烧瓶口接加有4-氟苯甲酰氯的恒压滴液漏斗,将圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上,打开搅拌开关,此时旋动滴液漏斗活塞,将4-氟苯甲酰氯缓慢滴加进行反应,滴加完后继续反应,反应结束后在分液漏斗中用蒸馏水洗涤数十次,干燥蒸馏,得到的液体用硅胶TLC展开,将荧光下显黄绿色的条带硅胶刮下,用氯仿浸提搅拌溶解蒸馏,得到瓶底少量产物。

    一种新型四官能度酚及其合成制备方法

    公开(公告)号:CN103450216A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201310436263.2

    申请日:2013-09-24

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种新型四官能度酚及其合成制备方法,更具体的说,涉及一种新型四酚基乙烷衍生物及其合成制备方法,属于化学制造技术领域。该化合物的制备方法是:采用过量的2-甲基对苯二酚(或叔丁基对苯二酚)和乙二醛,通过在酸性条件下的缩合聚合反应生成的一种新型四酚基乙烷衍生物,其具体制备过程及步骤如下:首先将酚(2-甲基对苯二酚或叔丁基对苯二酚)、醇(甲醇、乙醇或异丙醇)、乙二醛和浓磷酸依次加入到250ml的三口烧瓶中,并加入搅拌子;将三口烧瓶置于恒温磁力搅拌器上,通入氮气,打开加热开关和搅拌开关,进行加热和搅拌;反应结束后进行旋转蒸发,所得固体加入适量水煮沸并抽滤,反复三次,将所得滤渣于常温下用三氯甲烷洗涤并抽滤,所得粗品于无水乙醇中进行重结晶,经抽滤后即得产品。

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