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公开(公告)号:CN103193838B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201210002719.X
申请日:2012-01-06
Applicant: 上海医药工业研究院 , 常州方圆制药有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/06 , A61K31/7036 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开一种新颖的依替米星硫酸盐的假多晶型、其制备方法及其应用。所述假多晶型显示出具有2θ°为5.1±0.2、6.0±0.2、7.0±0.2、7.6±0.2、8.5±0.2、10.9±0.2、12.5±0.2、13.1±0.2、13.7±0.2、15.5±0.2、16.0±0.2、16.6±0.2、17.2±0.2、17.6±0.2、19.4±0.2、19.9±0.2、20.1±0.2、20.5±0.2、21.7±0.2、22.6±0.2、23.2±0.2、24.0±0.2、24.5±0.2、26.0±0.2、26.7±0.2、27.1±0.2、27.6±0.2、28.4±0.2、28.8±0.2表示的特征峰的X射线粉末衍射图谱。本发明也公开该假多晶型的制备方法以及其在制备治疗人体细菌感染性疾病的药物中的应用。
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公开(公告)号:CN103421024B
公开(公告)日:2016-08-03
申请号:CN201210162672.3
申请日:2012-05-21
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D501/57 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开一种制备头霉素C的方法,其特征在于所述方法包括通过发酵液前处理、吸附树脂层析处理和反相硅胶柱层析处理,从头霉素C的发酵液中制备头霉素C的步骤。所述方法不仅工艺简单,能够很好地除色素类杂质,且获得头霉素C的收率和纯度都很高。
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公开(公告)号:CN104418928A
公开(公告)日:2015-03-18
申请号:CN201310379731.7
申请日:2013-08-27
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07H19/167 , C07H1/00 , C07H1/08
CPC classification number: C07H19/167 , C07H1/00 , C07H1/08
Abstract: 本发明公开了1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的制备方法:将腺苷蛋氨酸产生菌的发酵液酸化、过滤后得湿菌体,干燥,冻融处理,将无机强酸的水溶液和湿菌体混合均匀;将含破壁菌体的酸液于陶瓷膜中过滤,并添加无机强酸的水溶液,收集滤液;将滤液过纳滤膜,得浓缩液A;过中等极性大孔吸附树脂柱,水洗后得流出液B;过H+型大孔弱酸性阳离子交换树脂柱,用1,4-丁二磺酸洗脱H+型大孔酸性阳离子交换树脂柱,分布收集并将流出液C合并;将收集液依次过超滤膜和纳滤膜;将浓缩液D和1,4-丁二磺酸混合,调节1,4-丁二磺酸与腺苷蛋氨酸比例,干燥后即得。本发明的制备方法操作简单,产品收率较高,色泽白,纯度高。
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公开(公告)号:CN103421024A
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201210162672.3
申请日:2012-05-21
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D501/57 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开一种制备头霉素C的方法,其特征在于所述方法包括通过发酵液前处理、吸附树脂层析处理和反相硅胶柱层析处理,从头霉素C的发酵液中制备头霉素C的步骤。所述方法不仅工艺简单,能够很好地除色素类杂质,且获得头霉素C的收率和纯度都很高。
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公开(公告)号:CN104447961B
公开(公告)日:2018-05-15
申请号:CN201310420360.2
申请日:2013-09-13
Applicant: 浙江震元制药有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种棘白菌素B母核的提取方法,包括以下步骤:(1)去除棘白菌素B母核的转化液中的固体物质,得滤液,调节滤液pH至3‑5,上大孔吸附树脂,用pH3‑5的无机酸水溶液洗脱,再用含脂肪醇的无机酸水溶液洗脱,收集洗脱液A;(2)将洗脱液A浓缩,调节pH至3‑5,得浓缩液;(3)将浓缩液上十八烷基键合硅胶层析柱、八烷基键合硅胶层析柱或圆形微球树脂层析柱,用pH3‑5的无机酸水溶液洗脱,再用含脂肪醇的无机酸水溶液洗脱,得洗脱液B;(4)将洗脱液B浓缩。本发明的棘白菌素B母核的提取方法色素去除率达95%以上,产品的收率在70%,棘白菌素B母核的纯度为97%以上。
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公开(公告)号:CN103421089A
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201210153458.1
申请日:2012-05-15
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明提供一种制备恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的方法,所述方法包括以下步骤:1)分离含有恩拉霉素A和B的发酵液,获得菌丝体;2)使pH调节至2.0-4.5的抽提液与菌丝体混合,超声破碎1-3h,然后搅拌12-24h,获得混悬液,其中所述抽提液的pH用盐酸调节;3)充分静置2)步骤获得的混悬液,过滤获得含有恩拉霉素A和B盐酸盐的粗提液;4)将步骤3)获得的粗提液在30-40℃下减压真空浓缩,浓缩至原体积的1/10-1/20,获得浓缩液;5)将步骤4)获得的浓缩液的pH调节至8.0-9.0,并使恩拉霉素A和B盐酸盐溶解,过滤,获得上柱母液;6)将步骤5)获得的母液上大孔吸附树脂柱,获得含恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的收集液;7)将步骤6)获得的收集液减压真空浓缩到原体积的1/50-1/100,并冻干,获得恩拉霉素A和B盐酸盐混合物。
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公开(公告)号:CN104418928B
公开(公告)日:2017-03-29
申请号:CN201310379731.7
申请日:2013-08-27
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07H19/167 , C07H1/00 , C07H1/08
Abstract: 本发明公开了1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的制备方法:将腺苷蛋氨酸产生菌的发酵液酸化、过滤后得湿菌体,干燥,冻融处理,将无机强酸的水溶液和湿菌体混合均匀;将含破壁菌体的酸液于陶瓷膜中过滤,并添加无机强酸的水溶液,收集滤液;将滤液过纳滤膜,得浓缩液A;过中等极性大孔吸附树脂柱,水洗后得流出液B;过H+型大孔弱酸性阳离子交换树脂柱,用1,4-丁二磺酸洗脱H+型大孔酸性阳离子交换树脂柱,分布收集并将流出液C合并;将收集液依次过超滤膜和纳滤膜;将浓缩液D和1,4-丁二磺酸混合,调节1,4-丁二磺酸与腺苷蛋氨酸比例,干燥后即得。本发明的制备方法操作简单,产品收率较高,色泽白,纯度高。
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公开(公告)号:CN103421025B
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201210162720.9
申请日:2012-05-21
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D501/57 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开一种制备7α-甲氧基头孢菌素C的方法,其特征在于所述方法包括通过转化液前处理、吸附树脂层析处理和反相硅胶柱层析处理,从将头孢菌素C底物转化为7α-甲氧基头孢菌素C的转化液中制备7α-甲氧基头孢菌素C的步骤。所述方法不仅工艺简单,能够很好的去除结构十分类似的转化底物、中间产物等杂质,且获得甲氧基头孢菌素C的收率和纯度都很高。
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公开(公告)号:CN103897039A
公开(公告)日:2014-07-02
申请号:CN201210579839.6
申请日:2012-12-27
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明提供式(I)所示的雷莫拉宁衍生物及其制备方法和其在制备抗感染,尤其严重感染的药物中的用途。式(I)。
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公开(公告)号:CN103193837B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201210002717.0
申请日:2012-01-06
Applicant: 上海医药工业研究院 , 常州方圆制药有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/00 , C07H1/06
Abstract: 本发明提供一种制备硫酸依替米星的方法,包括以下步骤:1)将浓度为50-100mg/ml的含有依替米星的粗溶液的pH调节至9.0-12.0,得到母液;2)上述母液上大孔吸附树脂柱,用水洗脱,然后用pH 2.5-3.0的稀硫酸溶液洗脱,再用pH 1.5-2.0的稀硫酸溶液分步洗脱收集,最后浓缩为含50-100mg/ml硫酸依替米星的溶液,得到初分离溶液;3)将上述初分离溶液的pH调节至10.0-11.5,然后上反相吸附树脂柱,用水洗脱,然后用pH 1.5-2.0的稀硫酸溶液分步洗脱收集,最后浓缩为含100-200mg/ml硫酸依替米星的溶液,浓缩后冻干即得精制品。
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