公开(公告)号：CN116606239A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310408389.2

申请日：2023-04-17

Applicant: 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 阳青青 ,  吴正伟 ,  陈娜 ,  孙香荣 ,  孔晗晗 ,  王龙 ,  马会娟 ,  池汝安 ,  李东升

IPC: C07D209/54 ,  C07D307/94

Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4 构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。

公开(公告)号：CN116606268A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310367535.1

申请日：2023-04-07

Applicant: 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 王龙 ,  陈娜 ,  朝飞 ,  孔晗晗 ,  阳青青 ,  张诺诺 ,  胡付超 ,  池汝安 ,  李东升

IPC: C07D307/58 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法，利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂，以羧酸与酰氯类化合物为原料，即可实现其催化的Wittig反应，并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应，并且实现了该类反应的应用，可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物，该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用，是很多天然产物和药物分子的骨架。

公开(公告)号：CN116606239B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202310408389.2

申请日：2023-04-17

Applicant: 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 阳青青 ,  吴正伟 ,  陈娜 ,  孙香荣 ,  孔晗晗 ,  王龙 ,  马会娟 ,  池汝安 ,  李东升

IPC: C07D209/54 ,  C07D307/94

Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。

公开(公告)号：CN115594650B

公开(公告)日：2024-12-20

申请号：CN202211054858.7

申请日：2022-08-31

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  孙宏媛 ,  陈娜 ,  汤全 ,  胡为民 ,  李东升

IPC: C07D307/33 ,  C07F9/30 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明涉及一种L‑蛋氨酸内酯的合成方法，将L‑蛋氨酸、卤代烃、相转移催化剂溶于水中，搅拌使其溶解，之后加入酸，搅拌至反应完全；在不分离中间体的情况下，向体系中加入碱，并滴加氨基保护试剂，随后于室温下搅拌使其溶解，反应完毕后析出的固体用无水乙醇洗涤、过滤、烘干得到产物L‑蛋氨酸内酯盐酸盐。该反应避免了分离中间体L‑蛋氨酸内酯盐酸盐，并采用更绿色的水作为反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短，操作步骤简单，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN117903194A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311726799.8

申请日：2023-12-13

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  汤全 ,  陈娜 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC: C07F9/30 ,  C07F9/32

Abstract: 本发明涉及采用(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧羰基)氨基)丁酸乙酯合成精草胺膦前体和精草铵膦酸盐的方法，在氮气或氦气保护下，在无溶剂和催化剂的条件下滴加甲基亚磷酸二乙酯，发生阿布佐夫反应，反应完成后，快速柱层析法分离提纯精草铵膦前体，向其中加入酸，调节pH，回流数小时后，得到的产物经减压蒸馏，用醇洗涤，烘干即可得到精草铵膦酸盐粉末。在进行放大量时，可以不用分离精草铵膦前体，直接向其中加入酸，之后操作相同，也可以以高产率得到精草铵膦酸盐粉末。本发明的方法不仅具有操作简便，安全性高的优点，而且降低了反应物的当量比，同时不需要额外的催化剂和溶剂，大大降低了生产成本，提高了最终产品的附加价值。

公开(公告)号：CN115368407A

公开(公告)日：2022-11-22

申请号：CN202211133242.9

申请日：2022-09-17

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  陈娜 ,  汤全 ,  裴梦雨 ,  张诺诺 ,  李东升

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明涉及一种精草铵膦母液提取精草铵膦的纯化方法。以反应液中加入了盐酸处理而制得的精草铵膦盐酸盐反应液为处理对象。首先是减压除去水和低沸点的有机溶剂，加入碱液调节pH值至碱性，并加入有机溶剂将其萃取，取有机层；减压除去有机溶剂，析出精草铵膦粗品；随后向其中加入适量醇，洗涤，过滤，得到高纯度精草铵膦。本发明的绿色提纯方法不仅操作简便，成本低，不需要使用易燃易爆的环氧乙烷或环氧丙烷，安全性较好，萃取步骤中是取有机层进行处理，使得制得精草铵膦更具质量优势。得到的精草铵膦纯度可达98.5%以上，ee值可高达99%以上，其中L型草铵膦占比高达99.6%以上。易于工业化生产，具有较大的社会利用价值。

公开(公告)号：CN117986106A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202311783360.9

申请日：2023-12-22

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  吴正伟 ,  陈娜 ,  龙格凤 ,  阳青青

IPC: C07C49/697 ,  C07C49/755 ,  C07C45/51 ,  C07C67/333 ,  C07C69/76

Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4构建3‑溴‑螺[5,5]三烯酮类化合物的制备方法及其应用。以二芳基炔酮类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以DMF为溶剂，在空气氛围下，无外部添加剂的情况下，在4×18 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。由于螺环化合物固有的高刚性和独特的三维性，其在现代药物发现中越来越受到人们的关注。其中，螺[5,5]三烯酮类化合物是许多具有抗炎、抗肿瘤和抗糖尿病活性的天然产物和生物活性化合物的关键结构骨架。本发明的应用在于合成的3‑溴‑螺[5,5]三烯酮类化合物可进行药物分子的功能化，比如对作为赋香剂，刺激药，驱风药的L‑薄荷醇的修饰，有利于作为医药的应用。

公开(公告)号：CN115710214A

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN202211362479.4

申请日：2022-11-02

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  陈娜 ,  罗享豪

IPC: C07D213/50 ,  B01J29/03 ,  B01J35/08

Abstract: 本发明涉及一种Al@SBA‑15(2)催化合成1,2‑二氢吡啶类化合物的制备方法，以烯胺酮类化合物与炔醇为原料，利用只含有四配位骨架Al@SBA‑15(2)材料，催化合成了各种1,2‑二氢吡啶类化合物。本发明关键点在于提供了一种使得烯胺酮类化合物与炔醇在具有强效催化效果的Al@SBA‑15(2)下，以高产率制备出1,2‑二氢吡啶类化合物的新型制备方法。1,2‑二氢吡啶类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明优化了繁琐的合成工艺，降低了1,2‑二氢吡啶类化合物的制备难度。本专利所使用的催化剂可以多次回收循环使用，并且催化活性经过多次循环后仍能保持较好的效果。

公开(公告)号：CN115594650A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211054858.7

申请日：2022-08-31

Applicant: 三峡大学(CN)

Inventor： 王龙 ,  孙宏媛 ,  陈娜 ,  汤全 ,  胡为民 ,  李东升

IPC: C07D307/33 ,  C07F9/30 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明涉及一种L‑蛋氨酸内酯的合成方法，将L‑蛋氨酸、卤代烃、相转移催化剂溶于水中，搅拌使其溶解，之后加入酸，搅拌至反应完全；在不分离中间体的情况下，向体系中加入碱，并滴加氨基保护试剂，随后于室温下搅拌使其溶解，反应完毕后析出的固体用无水乙醇洗涤、过滤、烘干得到产物L‑蛋氨酸内酯盐酸盐。该反应避免了分离中间体L‑蛋氨酸内酯盐酸盐，并采用更绿色的水作为反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短，操作步骤简单，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN117342999A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311194118.8

申请日：2023-09-15

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  吴正伟 ,  陈娜 ,  阳青青 ,  孔晗晗

IPC: C07D209/54

Abstract: 本发明涉及一种构建H3R调节剂的方法。以取代苯胺，苯丙炔酸，取代苯甲醛，异腈为原料，以甲醇为溶剂，获得Ugi‑4CC产物，再与CBr4加入Schlenk管中，以THF为反应溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在蓝光诱导下，参与后Ugi转化，高效高产率合成了H3R调节剂。该方法绿色高效，后处理简便，反应选择性高，具有极高的原子利用率，有利于工业化应用生产。