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![光诱导CBr4 构建3-溴-螺[4,5]三烯酮类化合物的制备方法](/CN/2023/1/81/images/202310408389.jpg)
公开(公告)号：CN116606239A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310408389.2
申请日：2023-04-17
IPC: C07D209/54 , C07D307/94
Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4 构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。
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公开(公告)号：CN116606268A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310367535.1
申请日：2023-04-07
IPC: C07D307/58 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法，利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂，以羧酸与酰氯类化合物为原料，即可实现其催化的Wittig反应，并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应，并且实现了该类反应的应用，可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物，该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用，是很多天然产物和药物分子的骨架。
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公开(公告)号：CN116162052A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211595139.6
申请日：2022-12-13
IPC: C07D209/36 , A61P31/04 , A61P31/10
Abstract: 本发明涉及2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮类化合物的制备方法，由邻叠氮苯甲醛和炔为反应底物，在碱的催化下合成2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮化合物。后处理经过水和乙酸乙酯萃取，有机相柱层析分离得到2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮衍生物。本发明的应用在于以较高产率合成硝基烯烃类化合物，硝基烯烃作为一种重要结构单元常作为前体用于合成一些药物中间体，如消炎镇痛药物和抗抑郁药物‑苯并噻喃、手性药物中间体‑哈利普兰、多环嘌呤核苷类衍生物‑曲西立滨，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN115160366A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210706640.9
申请日：2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双（3‑缩水甘油醚）苯基磷氧化合物的制备方法。将环氧丙醇溶于甲苯溶液中，加入三乙胺，室温条件下搅拌溶液，然后将反应瓶置于低温条件下，缓慢滴加苯基二氯化磷，低温搅拌30min‑2h；最后将反应瓶移至室温条件下继续搅拌，同时不断通入空气，继续反应12‑24h。反应完毕后，将反应体系过滤，萃取，蒸馏，最终实现了一种新型绿色制备方法合成含磷环氧树脂单体阻燃剂BGPPO。以苯基二氯化磷作为反应底物取代传统制备工艺中以苯基磷酰二氯作为原料，实现绿色的空气氛围下的由苯基二氯化磷一锅法直接制备含磷环氧树脂单体阻燃剂的方法。该制备方法具有成本低，生产工艺简单，设备投资少的优点，易于规模化生产。
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公开(公告)号：CN116606239B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202310408389.2
申请日：2023-04-17
IPC: C07D209/54 , C07D307/94
Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116162052B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211595139.6
申请日：2022-12-13
IPC: C07D209/36 , A61P31/04 , A61P31/10
Abstract: 本发明涉及2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮类化合物的制备方法，由邻叠氮苯甲醛和炔为反应底物，在碱的催化下合成2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮化合物。后处理经过水和乙酸乙酯萃取，有机相柱层析分离得到2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮衍生物。本发明的应用在于以较高产率合成硝基烯烃类化合物，硝基烯烃作为一种重要结构单元常作为前体用于合成一些药物中间体，如消炎镇痛药物和抗抑郁药物‑苯并噻喃、手性药物中间体‑哈利普兰、多环嘌呤核苷类衍生物‑曲西立滨，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN115160365A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210706639.6
申请日：2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双（3‑缩水甘油醚）苯基磷氧化合物的提纯方法。将环氧丙醇溶于甲苯中，三乙胺作为缚酸剂，‑10℃‑5℃下滴加苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液，反应一段时间后转移至室温继续反应，得到粗品BGPPO；将所得粗品BGPPO经减压抽滤，抽滤后的固体经溶剂洗涤，抽滤后的滤液及洗涤后的滤液混合后减压浓缩，得到油状液体；将所得油状液体调节至中性后进行萃取，收集有机相；将所得有机相经干燥后减压浓缩得到双（3‑缩水甘油醚）苯基磷氧化合物。本发明所用绿色提纯方法过程中所用溶剂均可回收利用，避免了资源浪费，使得BGPPO在提纯过程中具有成本低，生产工艺简单，设备投资少的优点，易于规模化生产等优点。
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公开(公告)号：CN115417757B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210956875.3
申请日：2022-08-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C49/813 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酮尾馏废料中分离4‑氯二苯甲酮或二苯甲酮的方法。将二苯甲酮生产过程中所产生的固体尾馏废料，通过创新性的简单批次洗涤的方式来分离提纯废料里具有重要价值的4‑氯二苯甲酮。将二苯甲酮及衍生物的液体尾馏废液置于压力为1.5~2.0KPa的减压蒸馏装置中，在油浴加热的条件下进行减压蒸馏。通过该减压蒸馏操作可以初步分离出二苯甲酮尾馏废液中的二苯甲酮粗产品，接着向二苯甲酮粗产品中加入良溶剂与不良溶剂，进行进一步的低温重结晶纯化，获得高纯度的二苯甲酮。避免了高温蒸馏处理、通过简单的批次洗涤、抽滤操作实现了二苯甲酮固体废料的分离提纯，即降低了设备及能源的投入成本，实现了资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN109879779A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910181094.X
申请日：2019-03-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/54 , C07C201/12 , C07C205/38 , C07C45/71 , C07C49/84
Abstract: 本发明涉及一种二芳基醚类化合物的新型制备方法，具体是向反应器中依次加入化合物1，二甲基亚砜，碳酸铯，化合物2，在室温下搅拌10-60分钟；然后置于反应温度为设定为70-120℃的油浴锅中，并用白炽灯照射，反应过程由TLC检测，待反应完成后，反应液经过滤、萃取和柱层析，得到目标化合物，完成二芳基醚类化合物的制备。本发明的技术方案在可见光诱导下，不添加任何过渡金属催化剂以及配体或光氧化还原剂，芳基卤化物与酚类衍生物发生光催化C-O交叉偶联反应。制备方法条件温和、绿色，高效，成本低，操作简便。所制备的该类化合物是生物，医药，有机合成领域尤其是在药物合成方面的重要合成中间体。
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公开(公告)号：CN109824544A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910181067.2
申请日：2019-03-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/50 , C07C37/00 , C07C39/04 , C07C255/54 , C07C201/12 , C07C205/38 , C07C45/64 , C07C49/84
Abstract: 本发明涉及一种新型的EDA(瞬态电子给受体)络合物及其应用。其中，取代基R1为氰基，硝基，乙酰基，三氟甲基等吸电子基团，R2为氢，甲基，乙基等烷基，氯，溴，碘，甲氧基，硝基等任意取代基中的任意一种，取代基的位置为邻位、间位和对位的任意一种。合成方法为在可见光诱导下，不添加任何过渡金属催化剂以及配体或光氧化还原剂，酚类衍生物与缺电子芳基卤化物在碱碳酸铯的作用下反应而成。此外还通过该反应机制制备了一系列二芳基醚类衍生物。条件温和、绿色，高效，成本低，操作简便。
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