微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法

    公开(公告)号:CN116396186A

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202310278705.9

    申请日:2023-03-21

    Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

    微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法

    公开(公告)号:CN116396186B

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202310278705.9

    申请日:2023-03-21

    Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

    一种小环磷催化合成的呋喃类化合物及方法

    公开(公告)号:CN116606268A

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202310367535.1

    申请日:2023-04-07

    Abstract: 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法,利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂,以羧酸与酰氯类化合物为原料,即可实现其催化的Wittig反应,并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应,并且实现了该类反应的应用,可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物,该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用,是很多天然产物和药物分子的骨架。

    超高纯连续反应器生产2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法

    公开(公告)号:CN118666656A

    公开(公告)日:2024-09-20

    申请号:CN202410672140.7

    申请日:2024-05-28

    Abstract: 一种超高纯2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的连续生产方法,将对羟基苯甲酸完全溶于高沸程石油醚中,将对焦型没食子酸完全溶于高沸程石油醚中。对羟基苯甲酸溶液、焦型没食子酸溶液加入超高纯连续反应器组,流速三氟化硼乙醚加入超高纯连续反应器组在110℃~140℃反应后,将得到反应液加入下一个超高纯连续反应器组中,在冰水中搅拌,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮,反应时间大大缩短,转化率为70~80%,得到的电子产品纯度≥99.2%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤60ppb。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

    一种电子级芴类化合物精制纯化方法

    公开(公告)号:CN116332730A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310263087.0

    申请日:2023-03-17

    Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法,本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二(3,4‑二羟基芳基)芴进行精制,处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质,其中阳离子交换树脂包括强酸(弱酸)型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔(凝胶)型阳离子交换树脂,螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团(亚胺二乙酸基团、羧酸基团),螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。

    一种双(3-缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的提纯方法

    公开(公告)号:CN115160365A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202210706639.6

    申请日:2022-06-21

    Abstract: 本发明涉及一种双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的提纯方法。将环氧丙醇溶于甲苯中,三乙胺作为缚酸剂,‑10℃‑5℃下滴加苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液,反应一段时间后转移至室温继续反应,得到粗品BGPPO;将所得粗品BGPPO经减压抽滤,抽滤后的固体经溶剂洗涤,抽滤后的滤液及洗涤后的滤液混合后减压浓缩,得到油状液体;将所得油状液体调节至中性后进行萃取,收集有机相;将所得有机相经干燥后减压浓缩得到双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物。本发明所用绿色提纯方法过程中所用溶剂均可回收利用,避免了资源浪费,使得BGPPO在提纯过程中具有成本低,生产工艺简单,设备投资少的优点,易于规模化生产等优点。

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