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公开(公告)号:CN116396186A
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202310278705.9
申请日:2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。
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公开(公告)号:CN116396186B
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202310278705.9
申请日:2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。
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公开(公告)号:CN116332730B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202310263087.0
申请日:2023-03-17
Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法,本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二(3,4‑二羟基芳基)芴进行精制,处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质,其中阳离子交换树脂包括强酸(弱酸)型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔(凝胶)型阳离子交换树脂,螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团(亚胺二乙酸基团、羧酸基团),螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。
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公开(公告)号:CN116606268A
公开(公告)日:2023-08-18
申请号:CN202310367535.1
申请日:2023-04-07
IPC: C07D307/58 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法,利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂,以羧酸与酰氯类化合物为原料,即可实现其催化的Wittig反应,并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应,并且实现了该类反应的应用,可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物,该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用,是很多天然产物和药物分子的骨架。
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公开(公告)号:CN116162052A
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202211595139.6
申请日:2022-12-13
IPC: C07D209/36 , A61P31/04 , A61P31/10
Abstract: 本发明涉及2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮类化合物的制备方法,由邻叠氮苯甲醛和炔为反应底物,在碱的催化下合成2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮化合物。后处理经过水和乙酸乙酯萃取,有机相柱层析分离得到2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮衍生物。本发明的应用在于以较高产率合成硝基烯烃类化合物,硝基烯烃作为一种重要结构单元常作为前体用于合成一些药物中间体,如消炎镇痛药物和抗抑郁药物‑苯并噻喃、手性药物中间体‑哈利普兰、多环嘌呤核苷类衍生物‑曲西立滨,具有较高的应用价值。
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公开(公告)号:CN118666656A
公开(公告)日:2024-09-20
申请号:CN202410672140.7
申请日:2024-05-28
Abstract: 一种超高纯2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的连续生产方法,将对羟基苯甲酸完全溶于高沸程石油醚中,将对焦型没食子酸完全溶于高沸程石油醚中。对羟基苯甲酸溶液、焦型没食子酸溶液加入超高纯连续反应器组,流速三氟化硼乙醚加入超高纯连续反应器组在110℃~140℃反应后,将得到反应液加入下一个超高纯连续反应器组中,在冰水中搅拌,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮,反应时间大大缩短,转化率为70~80%,得到的电子产品纯度≥99.2%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤60ppb。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。
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公开(公告)号:CN116162052B
公开(公告)日:2024-06-11
申请号:CN202211595139.6
申请日:2022-12-13
IPC: C07D209/36 , A61P31/04 , A61P31/10
Abstract: 本发明涉及2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮类化合物的制备方法,由邻叠氮苯甲醛和炔为反应底物,在碱的催化下合成2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮化合物。后处理经过水和乙酸乙酯萃取,有机相柱层析分离得到2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮衍生物。本发明的应用在于以较高产率合成硝基烯烃类化合物,硝基烯烃作为一种重要结构单元常作为前体用于合成一些药物中间体,如消炎镇痛药物和抗抑郁药物‑苯并噻喃、手性药物中间体‑哈利普兰、多环嘌呤核苷类衍生物‑曲西立滨,具有较高的应用价值。
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公开(公告)号:CN116332730A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202310263087.0
申请日:2023-03-17
Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法,本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二(3,4‑二羟基芳基)芴进行精制,处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质,其中阳离子交换树脂包括强酸(弱酸)型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔(凝胶)型阳离子交换树脂,螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团(亚胺二乙酸基团、羧酸基团),螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。
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公开(公告)号:CN115160365A
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202210706639.6
申请日:2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的提纯方法。将环氧丙醇溶于甲苯中,三乙胺作为缚酸剂,‑10℃‑5℃下滴加苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液,反应一段时间后转移至室温继续反应,得到粗品BGPPO;将所得粗品BGPPO经减压抽滤,抽滤后的固体经溶剂洗涤,抽滤后的滤液及洗涤后的滤液混合后减压浓缩,得到油状液体;将所得油状液体调节至中性后进行萃取,收集有机相;将所得有机相经干燥后减压浓缩得到双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物。本发明所用绿色提纯方法过程中所用溶剂均可回收利用,避免了资源浪费,使得BGPPO在提纯过程中具有成本低,生产工艺简单,设备投资少的优点,易于规模化生产等优点。
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公开(公告)号:CN119751320A
公开(公告)日:2025-04-04
申请号:CN202411470285.5
申请日:2024-10-21
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07C309/76 , C07C303/28 , C07D333/22 , C07D251/24 , C07D209/86 , C07F7/12 , C07F7/08 , G03F7/00 , G03F7/004
Abstract: 本发明涉及一种适用于G/I线光刻胶用感光化合物,其主体结构由多羰基烯醇化合物和重氮萘醌磺酰基组成。本发明还提供了一种上述感光化合物的合成方法,利用该方法可以制备得到性能优异的重氮萘醌磺酸酯型感光化合物,并且可以对该感光化合物的组分比例任意调节。本发明还提供所述感光化合物在光刻胶配置中的应用,配置的光刻胶具备良好的性能。
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