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公开(公告)号：CN114907232B
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202210461871.8
申请日：2022-04-28
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/50 , C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C17/20 , C07C22/08
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的合成工艺，包括下列步骤：1）氟化：将对甲基三氯甲苯用无水氟化氢进行氟化，得到对甲基三氟甲苯；2）硝化：用混酸硝化对甲基三氟甲苯，得到4‑甲基‑3‑硝基三氟甲苯；3）氯化：将4‑甲基‑3‑硝基三氟甲苯用氯气进行氯化反应得到4‑三氯甲基‑3‑硝基三氟甲苯；4)氨解：将4‑三氯甲基‑3‑硝基三氟甲苯用氨进行氨解反应得到产物2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈。该工艺可显著降低企业的生产成本，符合绿色环保的要求，有利于工业化生产的实现。
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公开(公告)号：CN108299186A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810178425.X
申请日：2018-03-05
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07C59/125
CPC classification number: C07C51/367 , C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07C59/125
Abstract: 本发明公开了一种丙氧基乙酸的合成新工艺。该工艺包括下列步骤：1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液；滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；（2）除盐：过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇淋洗，合并滤液与淋洗液；（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。本发明的有益效果：反应接近定量，产品总收率高达98%；废水不含盐，接近纯水，其各项指标均符合废水排放标准，可直接排放，不会造成环境污染，不会增加三废治理费用；滤出的盐用正丙醇洗涤回收有用成分后烘干，可作为副产出售。
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公开(公告)号：CN101602654B
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN200910017059.0
申请日：2009-07-14
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
Abstract: 一种4—甲氧基—1—氯丁烷的制备方法，其内容如下：按照惯常的原料配比，首先在反应器内加入氯化亚砜，四氢呋喃和甲醇，控制反应温度为10～20℃；然后在一定时间内分三个阶段对反应液进行阶段式升温，并在每个升温阶段后保持一段时间进行反应，反应结束后将反应液洗涤至PH中性，然后干燥，减压蒸馏出产品。本发明通过阶段升温的方式控制反应，使反应进行得缓和，副反应少，不含亚硫酸二甲酯，产物纯度及收率较高。反应过程中不使用溶剂及催化剂，后处理简单，减少环境污染。
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![5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的合成方法](/CN/2009/1/3/images/200910017057.jpg)
公开(公告)号：CN101602658A
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200910017057.1
申请日：2009-07-14
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
Abstract: 一种5－甲氧基－1－[4－(三氟甲基)苯基]－1－戊酮的合成方法，首先按配比投入镁屑及溶剂后蒸出部分溶剂，然后加入1－氯－4－甲氧基丁烷进行反应合成4－甲氧基丁基氯化镁；其次按配比将4－三氟甲基苯腈加入上步骤制得的4－甲氧基丁基氯化镁溶液中进行反应，反应结束后，经过滤、调pH值、水洗有机相、蒸出溶剂得固体物；然后将蒸出溶剂后所得固体物减压精馏即得到5－甲氧基－1－[4－(三氟甲基)苯基]－1－戊酮成品；原料配比为：镁屑/1－氯－4－甲氧基丁烷/4－三氟甲基苯腈＝1.2～1.3/1.1～1.2/1。该方法可显著降低原料消耗量，产率提高到80％以上。
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公开(公告)号：CN108409528A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810094555.5
申请日：2018-01-31
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种采用新型反应设备制备对二氯苄的新工艺。该新型反应设备包括氯化器、气液分离器、结晶器等。采用该新型反应设备制备对二氯苄的工艺包括下列步骤：（1）反应；(2)结晶分离。本发明的有益效果：采用该新型反应设备能使对二甲苯与氯气进行充分均匀的混合，避免局部氯气浓度大导致的过度氯化；分三段氯化，精确控制每段的反应物配比，对二甲苯单程转化率大于96%，氯化液中对二氯苄与对甲基氯苄的总选择性高达98%，其中对二氯苄含量高达70%以上；所用作为光源引发反应的LED灯波长合适，引发效率高，可以大幅降低反应温度，能有效减少副反应；氯化液杂质少，无需真空精馏工艺来提纯产品，只需简单结晶一次即可得到含量99%以上的产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108409528B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN201810094555.5
申请日：2018-01-31
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种采用新型反应设备制备对二氯苄的新工艺。该新型反应设备包括氯化器、气液分离器、结晶器等。采用该新型反应设备制备对二氯苄的工艺包括下列步骤：（1）反应；(2)结晶分离。本发明的有益效果：采用该新型反应设备能使对二甲苯与氯气进行充分均匀的混合，避免局部氯气浓度大导致的过度氯化；分三段氯化，精确控制每段的反应物配比，对二甲苯单程转化率大于96%，氯化液中对二氯苄与对甲基氯苄的总选择性高达98%，其中对二氯苄含量高达70%以上；所用作为光源引发反应的LED灯波长合适，引发效率高，可以大幅降低反应温度，能有效减少副反应；氯化液杂质少，无需真空精馏工艺来提纯产品，只需简单结晶一次即可得到含量99%以上的产品。
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公开(公告)号：CN108299186B
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN201810178425.X
申请日：2018-03-05
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07C59/125
Abstract: 本发明公开了一种丙氧基乙酸的合成新工艺。该工艺包括下列步骤：1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液；滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；（2）除盐：过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇淋洗，合并滤液与淋洗液；（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。本发明的有益效果：反应接近定量，产品总收率高达98%；废水不含盐，接近纯水，其各项指标均符合废水排放标准，可直接排放，不会造成环境污染，不会增加三废治理费用；滤出的盐用正丙醇洗涤回收有用成分后烘干，可作为副产出售。
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公开(公告)号：CN101602658B
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN200910017057.1
申请日：2009-07-14
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
Abstract: 一种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的合成方法，首先按配比投入镁屑及溶剂后蒸出部分溶剂，然后加入1-氯-4-甲氧基丁烷进行反应合成4-甲氧基丁基氯化镁；其次按配比将4-三氟甲基苯腈加入上步骤制得的4-甲氧基丁基氯化镁溶液中进行反应，反应结束后，经过滤、调PH值、水洗有机相、蒸出溶剂得固体物；然后将蒸出溶剂后所得固体物减压精馏即得到5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮成品；原料配比为：镁屑/1-氯-4-甲氧基丁烷/4-三氟甲基苯腈＝1.2～1.3/1.1～1.2/1。该方法可显著降低原料消耗量，产率提高到80％以上。
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公开(公告)号：CN101602654A
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200910017059.0
申请日：2009-07-14
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
Abstract: 一种4－甲氧基－1－氯丁烷的制备方法，其内容如下：按照惯常的原料配比，首先在反应器内加入氯化亚砜，四氢呋喃和甲醇，控制反应温度为10～20℃；然后在一定时间内分三个阶段对反应液进行阶段式升温，并在每个升温阶段后保持一段时间进行反应，反应结束后将反应液洗涤至pH中性，然后干燥，减压蒸馏出产品。本发明通过阶段升温的方式控制反应，使反应进行得缓和，副反应少，不含亚硫酸二甲酯，产物纯度及收率较高。反应过程中不使用溶剂及催化剂，后处理简单，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN114907232A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210461871.8
申请日：2022-04-28
Applicant: 青岛和兴精细化学有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/50 , C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C17/20 , C07C22/08
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的合成工艺，包括下列步骤：1）氟化：将对甲基三氯甲苯用无水氟化氢进行氟化，得到对甲基三氟甲苯；2）硝化：用混酸硝化对甲基三氟甲苯，得到4‑甲基‑3‑硝基三氟甲苯；3）氯化：将4‑甲基‑3‑硝基三氟甲苯用氯气进行氯化反应得到4‑三氯甲基‑3‑硝基三氟甲苯；4)氨解：将4‑三氯甲基‑3‑硝基三氟甲苯用氨进行氨解反应得到产物2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈。该工艺可显著降低企业的生产成本，符合绿色环保的要求，有利于工业化生产的实现。
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