4-氨基二苯胺的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101830811A

    公开(公告)日:2010-09-15

    申请号:CN201010112231.3

    申请日:2010-02-23

    Abstract: 本发明公开了一种4-氨基二苯胺的制备方法,其中硝基苯苯胺缩合反应的碱催化剂采用自制的价廉、热稳定性好的双季铵碱与四甲基氢氧化铵的混合物。所述双季铵碱具有通式I的结构,其中R1和R2彼此独立地是C1~C18的烃基,优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、烯丙基、丁基或十二烷基;R3、R4、R5和R6彼此独立地是C1~C6的直链或支链的烃基,优选甲基、乙基或丙基;R7为C2~C6的亚烃基或烷氧基取代的C2~C6的亚烃基,优选亚乙基、亚丙基、2-甲氧基亚丙基、2-乙氧基亚丙基或亚丁基。该制备方法具有如下优点:缩合反应硝基苯的选择性和4-氨基二苯胺的收率高;含碱缩合液的加氢速度快;加氢液分层速度快且无乳化现象;碱稳定性好,不易分解,提高了碱催化剂的回收率,降低了生产成本。

    4-氨基二苯胺的制备方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101830811B

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201010112231.3

    申请日:2010-02-23

    Abstract: 本发明公开了一种4-氨基二苯胺的制备方法,其中硝基苯苯胺缩合反应的碱催化剂采用自制的价廉、热稳定性好的双季铵碱与四甲基氢氧化铵的混合物。所述双季铵碱具有通式I的结构,其中R1和R2彼此独立地是C1~C18的烃基,优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、烯丙基、丁基或十二烷基;R3、R4、R5和R6彼此独立地是C1~C6的直链或支链的烃基,优选甲基、乙基或丙基;R7为C2~C6的亚烃基或烷氧基取代的C2~C6的亚烃基,优选亚乙基、亚丙基、2-甲氧基亚丙基、2-乙氧基亚丙基或亚丁基。该制备方法具有如下优点:缩合反应硝基苯的选择性和4-氨基二苯胺的收率高;含碱缩合液的加氢速度快;加氢液分层速度快且无乳化现象;碱稳定性好,不易分解,提高了碱催化剂的回收率,降低了生产成本。

    一种双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法

    公开(公告)号:CN101481364A

    公开(公告)日:2009-07-15

    申请号:CN200910009406.5

    申请日:2009-02-24

    Abstract: 一种氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的方法,将氯丙烯、溶剂和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中,反应温度10~80℃,其特征在于,反应器形式为单釜,或多级相同体积或不同体积的淤浆床反应釜串联;反应液不需要呈均相,氯丙烯、溶剂和钛硅分子筛催化剂的浆状颗粒用计量泵加入第一级反应釜中,在第一级反应釜或每一级反应釜中滴加双氧水,反应在弱酸性条件下进行,反应后物料经中间罐进行油水分层,分为油相和水相浆液;催化剂悬浮在水相中,油相送入精馏塔分离氯丙烯和环氧氯丙烷及微量甲醇;水相浆液经过滤后,催化剂滤饼或浓缩浆液直接用溶剂打浆后用泵打入第一级环氧化反应釜,过滤后水相含有甲醇、少量环氧氯丙烷以及反应生成的水和双氧水带入的水,采用负压精馏分离出少量的甲醇和环氧氯丙烷,回收的甲醇用于催化剂浆液的配制。该方法流程简单、溶剂用量少、反应产物分离收率高,易于工业化实现。

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