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公开(公告)号：CN119684289A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202411871938.0
申请日：2024-12-18
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
IPC: C07D471/04 , C07B53/00
Abstract: 本发明公开一种非奈利酮的制备方法，包括：步骤(a)采用式1化合物与式2化合物为原料，合成式3化合物；步骤(b)将式3化合物在催化剂A和B作用下还原得到式4化合物；步骤(c)将式4化合物和原甲酸三乙酯在酸催化下合成式5化合物；步骤(d)将式5化合物经过碱水解合成式6化合物；步骤(e)将式6化合物在六甲基二硅氮烷、CDI作用下合成式7的非奈利酮。本发明的非奈利酮的制备方法，从中间体开始就进行手性翻转，然后得到所需手性的中间体，再由该中间体往后合成非奈利酮，本发明通过催化剂拆分，不会损失一半的手性异构体，该催化剂能使原料全部转换成所需的手性构型。
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公开(公告)号：CN115557835B
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202211205578.1
申请日：2022-09-29
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
Abstract: 本发明提供维生素K2的晶型及制备方法和应用，其X射线粉末衍射图在2θ值为6.2±0.2°、12.4±0.2°、13.9±0.2°、14.4±0.2°、15.5±0.2°、15.6±0.2°、17.0±0.2°、18.7±0.2°、18.8±0.2°、19.1±0.2°、19.5±0.2°、20.8±0.2°、22.0±0.2°、22.4±0.2°、23.2±0.2°、23.4±0.2°、25.4±0.2°、27.6±0.2°、30.1±0.2°、34.8±0.2°、37.8±0.2°处的至少一种或几种具有特征峰，制作新晶型。本发明使用240‑250nm的灯光进行引发，导致反应无需水洗，可以直接浓缩除去过量的六甲基二硅烷和溶剂甲苯。本申请使用较为便宜的香叶基芳樟醇代替昂贵的香叶基香叶溴，降低原料成本，简化生产步骤，直接得到维生素K2，提高生产安全性。本申请制作了多种晶型，部分晶型在长期放置过程中质量稳定性好，能够用于药物制备、药物贮存。
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公开(公告)号：CN115557835A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211205578.1
申请日：2022-09-29
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
Abstract: 本发明提供维生素K2的晶型及制备方法和应用，其X射线粉末衍射图在2θ值为6.2±0.2°、12.4±0.2°、13.9±0.2°、14.4±0.2°、15.5±0.2°、15.6±0.2°、17.0±0.2°、18.7±0.2°、18.8±0.2°、19.1±0.2°、19.5±0.2°、20.8±0.2°、22.0±0.2°、22.4±0.2°、23.2±0.2°、23.4±0.2°、25.4±0.2°、27.6±0.2°、30.1±0.2°、34.8±0.2°、37.8±0.2°处的至少一种或几种具有特征峰，制作新晶型。本发明使用240‑250nm的灯光进行引发，导致反应无需水洗，可以直接浓缩除去过量的六甲基二硅烷和溶剂甲苯。本申请使用较为便宜的香叶基芳樟醇代替昂贵的香叶基香叶溴，降低原料成本，简化生产步骤，直接得到维生素K2，提高生产安全性。本申请制作了多种晶型，部分晶型在长期放置过程中质量稳定性好，能够用于药物制备、药物贮存。
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公开(公告)号：CN114149314B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111425132.5
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
Abstract: 本发明公开了一种VK2的合成方法，包括步骤：取甲萘醌溶于EA，加保险粉，无氧条件下加水室温反应6‑15小时；待反应液变成乳白色浑浊状，氮气保护下滴加三氟化硼乙醚，滴毕升温至50‑80摄氏度，慢慢滴加香叶基芳樟醇，控温反应1‑6小时，后处理纯化。本发明采用一锅法一步合成VK2，大大简化了反应的步骤，缩短了反应时间，目的产物收率和纯度较高，而且使用的试剂价格低廉，从而也大大降低了生产的成本。
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公开(公告)号：CN114031491B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202111425283.0
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/68
Abstract: 本发明提出了一种全反式替普瑞酮的合成方法，其是通过特定原料的选择，并结合合适的催化剂，先制备得到香叶基香叶溴，然后将其与丙酮、二异丙基氨基锂在碘化亚铜存在下反应合成得到全反式替普瑞酮，该方法工艺收率高，纯度高，为全反式替普瑞酮的合成提供了一种新的思路。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119684288A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202411871871.0
申请日：2024-12-18
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开一种非奈利酮的制备方法，包括步骤：将式1化合物与式2化合物溶于溶剂，加入哌啶、乙酸，碳碳偶联，合成式3化合物；将式3化合物与式4化合物溶于溶剂，关环，合成式5化合物；将式5化合物溶于溶剂，加入原甲酸三乙酯，在酸催化下，烷基化反应，合成式6化合物；将式6化合物溶于溶剂，加入DDQ，合成式7化合物；将式7化合物溶于溶剂，经过NaOH水解，合成式8化合物；将式8化合物溶于溶剂，在CDI、六甲基二硅氮烷作用下，氨化反应，合成式9化合物；将式9化合物溶于溶剂，在催化剂A、B作用下，还原拆分，合成式10的非奈利酮。本发明的非奈利酮的制备方法，具有手性选择性高，无需色谱柱分离，收率高，成本低等优势。
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公开(公告)号：CN114031491A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111425283.0
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/68
Abstract: 本发明提出了一种全反式替普瑞酮的合成方法，其是通过特定原料的选择，并结合合适的催化剂，先制备得到香叶基香叶溴，然后将其与丙酮、二异丙基氨基锂在碘化亚铜存在下反应合成得到全反式替普瑞酮，该方法工艺收率高，纯度高，为全反式替普瑞酮的合成提供了一种新的思路。
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公开(公告)号：CN119614659A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202411902482.X
申请日：2024-12-23
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
Abstract: 一种利用酶法合成制备Aramchol的方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术要点在于通过专一选择性的酶催化剂，首先制备得到3β,7α,12α‑三羟基‑5β‑胆酸；3β,7α,12α‑三羟基‑5β‑胆酸与氨水反应生成3β‑氨基‑7α,12α‑二羟基‑5β‑胆酸；3β‑氨基‑7α,12α‑二羟基‑5β‑胆酸再与甲醇酯化后生成3β‑氨基‑7α,12α‑二羟基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；3β‑氨基‑7α,12α‑二羟基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯和花生酸缩合生成3β‑氨基‑7α，12α‑二羟基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯，然后水解得到Aramchol。克服了现有技术化学合成方法中3α,7α,12α‑三羟基‑5β‑胆酸三个羟基裸露反应位点多，叠氮钠和花生酰氯消耗量大，副反应复杂重现性不佳的缺陷。本发明的利用酶法合成制备Aramchol的方法，操作简单、后处理方便，该方法工艺收率高达91%以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN119219723A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411349461.X
申请日：2024-09-26
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
Abstract: 本发明公开了一种胆汁酸‑诺氟沙星复合物的制备方法，其是将胆汁酸与诺氟沙星在2‑(7‑偶氮苯并三氮唑)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸酯、二异丙基乙胺的存在下，于THF溶剂中10‑30℃反应12‑30h，再后处理得到。本发明通过胆汁酸的羧基与诺氟沙星的哌嗪基进行缩合反应，得到了一种胆汁酸与诺氟沙星相结合的复合物结构，该结构使得诺氟沙星的抗菌活性显著提高，不仅对大肠杆菌、幽门螺杆菌等具有更佳的抑制作用，而且对铜绿假单孢菌、金黄色葡萄球菌、肺炎球菌等也具有较佳的抑制作用，同时，本发明的制备操作过程简单。
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公开(公告)号：CN114149314A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111425132.5
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽先和医药研究有限公司
Abstract: 本发明公开了一种VK2的合成方法，包括步骤：取甲萘醌溶于EA，加保险粉，无氧条件下加水室温反应6‑15小时；待反应液变成乳白色浑浊状，氮气保护下滴加三氟化硼乙醚，滴毕升温至50‑80摄氏度，慢慢滴加香叶基芳樟醇，控温反应1‑6小时，后处理纯化。本发明采用一锅法一步合成VK2，大大简化了反应的步骤，缩短了反应时间，目的产物收率和纯度较高，而且使用的试剂价格低廉，从而也大大降低了生产的成本。
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