一种β-氰基酮的制备方法
    85.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104030870B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201410247045.9

    申请日:2014-06-06

    Abstract: 本发明涉及一种β-氰基酮的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴在氩气保护下,将0.1mmol亚铁氰化钾、0.4mmol碘化锌、0.1mmol聚乙二醇400、1.5mL干燥二甲基亚砜和0.8mmol三甲基氯硅烷依次加入具冷指的干燥Schlenk反应管中,在油浴温度为110~130℃的条件下搅拌反应8~16 h,直至体系变为淡蓝色,得到反应混合物A;⑵所述反应混合物A冷却至室温后,依次加入0.6 mmolα,β-不饱和酮、1mol%碳酸铯和1当量的水,在温度为110~130℃的条件下搅拌反应4~10 h,直至TLC检测反应完全,得到反应混合物B;⑶所述反应混合物B常温下萃取,得到有机相;⑷所述有机相依次经洗涤、干燥、减压浓缩除去溶剂,得到粗产物;⑸所述粗产物进行硅胶柱层析分离,即得β-氰基酮。本发明具有高效、适用广泛、易工业化的特点。

    一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的方法

    公开(公告)号:CN102766070A

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201210184822.0

    申请日:2012-06-06

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明提供一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法,包括以下步骤:1)氯化加成反应:向丙烯醛溶液中通入氯气反应,生成2,3-二氯丙醛;2)Michael加成反应:将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应,反应的催化剂为有机碱或无机碱,以及叔丁醇或叔丁醇的盐,生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。本发明设计了通过氯化加成先生成“2,3-二氯丙醛”,再与丙烯腈进行Michael加成反应,生成“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的路线,提高反应收率,降低生产成本;通过选择合适的催化剂和溶剂,缩短了加成反应时间,较好地抑制了副产物,获得了70%以上的收率。

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