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公开(公告)号：CN102766070B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201210184822.0
申请日：2012-06-06
Applicant: 江苏克胜集团股份有限公司 , 淮阴师范学院
IPC: C07C255/17 , C07C253/30
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法，包括以下步骤：1)氯化加成反应：向丙烯醛溶液中通入氯气反应，生成2，3-二氯丙醛；2)Michael加成反应：将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应，反应的催化剂为有机碱或无机碱，以及叔丁醇或叔丁醇的盐，生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。本发明设计了通过氯化加成先生成“2，3-二氯丙醛”，再与丙烯腈进行Michael加成反应，生成“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的路线，提高反应收率，降低生产成本；通过选择合适的催化剂和溶剂，缩短了加成反应时间，较好地抑制了副产物，获得了70％以上的收率。
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公开(公告)号：CN102766070A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210184822.0
申请日：2012-06-06
Applicant: 江苏克胜集团股份有限公司 , 淮阴师范学院
IPC: C07C255/17 , C07C253/30
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法，包括以下步骤：1)氯化加成反应：向丙烯醛溶液中通入氯气反应，生成2，3-二氯丙醛；2)Michael加成反应：将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应，反应的催化剂为有机碱或无机碱，以及叔丁醇或叔丁醇的盐，生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。本发明设计了通过氯化加成先生成“2，3-二氯丙醛”，再与丙烯腈进行Michael加成反应，生成“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的路线，提高反应收率，降低生产成本；通过选择合适的催化剂和溶剂，缩短了加成反应时间，较好地抑制了副产物，获得了70％以上的收率。
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![一种9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的简易合成方法](/CN/2013/1/83/images/201310419137.jpg)
公开(公告)号：CN103483339A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310419137.6
申请日：2013-09-16
Applicant: 淮阴师范学院 , 南京大学淮安高新技术研究院
IPC: C07D471/04
CPC classification number: C07D471/04
Abstract: 本发明提出了一种9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的简易合成方法。该方法以邻氨基苯乙腈与α,β-不饱和酮为原料在酸性条件下，通过串联反应构筑9H-吡啶并[2,3-b]吲哚衍生物。具体步骤是，在一定量选定的有机溶剂中，依次加入原料组分邻氨基苯乙腈、α, β-不饱和酮，再加入选定的催化剂，加热到反应温度时原料组分完全溶解，再经定时的加热反应，得到目标产物。本发明采用的原料、催化剂价廉易得，工艺流程短、操作步骤简便、反应条件温和，又便于对产物结构进行拓展，扩大规模制备或工业化应用；且串联反应步骤中无需分离中间产物，三废少，能耗低、是一条高效、经济、环境友好的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN103483339B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201310419137.6
申请日：2013-09-16
Applicant: 淮阴师范学院 , 南京大学淮安高新技术研究院
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明提出了一种9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的简易合成方法。该方法 以邻氨基苯乙腈与α, β-不饱和酮为原料在酸性条件下，通过串联反应构筑9H-吡啶并[2,3-b]吲哚衍生物。具体步骤是，在一定量选定的有机溶剂中，依次加入原料组分邻氨基苯乙腈、α,β-不饱和酮，再加入选定的催化剂，加热到反应温度时原料组分完全溶解，再经定时的加热反应，得到目标产物。本发明采用的原料、催化剂价廉易得，工艺流程短、操作步骤简便、反应条件温和，又便于对产物结构进行拓展，扩大规模制备或工业化应用；且串联反应步骤中无需分离中间产物，三废少，能耗低、是一条高效、经济、环境友好的绿色合成方法。
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