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公开(公告)号：CN109336769B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201811090937.7
申请日：2018-09-19
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07C209/10 , C07C211/51
Abstract: 本发明公开了一种对苯二胺的制备方法，包括：在高压釜内加入对二氯苯、浓度为35％‑45％的氨水、催化剂以及Mannich碱配体后，升温至130℃‑150℃，搅拌转速600rpm，反应压力2.0MPa‑4.5MPa，保温反应6h‑24h，反应结束后，降温泄压回收氨，釜料经脱溶、负压蒸馏得到对苯二胺；其中，对二氯苯与氨水的摩尔比为1:10‑1:20，催化剂与对二氯苯摩尔比为0.005:1‑0.1:1，Mannich碱配体与催化剂摩尔比为1:1‑3:1；催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的一种；Mannich配体结构如下：式中：R为t‑Bu或Cl或CH3。本发明的制备方法反应条件温和，高效，选择性好，收率高，适于工业上大规模生产对苯二胺。
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公开(公告)号：CN106831705A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201611233969.9
申请日：2016-12-28
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的制备方法。本发明提供了一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的合成新方法，该方法以肼基吡啶与马来酸酐为原料，经取代、酯化、环合反应三步制备得到吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物，反应收率高，选择性好。与已报道方法相比，该方法所用原料简单、易得，反应条件温和，收率高，污染小，合成的产品纯度高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111393304A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010072429.7
申请日：2020-01-21
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/51
Abstract: 本发明提供了一种由苯胺制备对苯二胺的方法。所述方法包括如下步骤：将苯胺上的氨基使用对甲苯磺酰基进行保护，再与氨基供体、氧化剂和催化剂Ru-Cu/TS-1混合发生氨化反应，脱保护后分离得到对苯二胺。本发明采用保护基策略以对甲苯磺酰基保护苯胺上的氨基，同时诱导活化苯环对位的C-H键，采用催化剂Ru-Cu/TS-1催化氨化反应，可极大提高氨化效率和选择性，提高对苯二胺的产量和纯度，且反应条件温和，选择性好，是一条绿色环保的合成路线。
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公开(公告)号：CN111217712A
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN202010071768.3
申请日：2020-01-21
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07C211/51 , C07C209/62
Abstract: 本发明提供了一种由苯胺制备邻苯二胺的方法。所述方法包括如下步骤：将苯胺上的氨基使用乙酰基进行保护，再与氨基供体、氧化剂和催化剂Pd-Cu/TS-1混合发生氨化反应，脱保护后分离得到邻苯二胺。本发明采用保护基策略乙酰基保护苯胺上的氨基，同时催化剂与乙酰苯胺中的羰基发生配位，从而诱导活化了邻位C-H键，提高了邻位选择性，减少了副产物的生成，能够极大提高氨化效率和选择性，提高邻苯二胺的产量和纯度，且直接由苯胺制邻苯二胺，避免了硝化、氯化过程带来的环境污染，更符合绿色环保的合成理念。
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公开(公告)号：CN109336769A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811090937.7
申请日：2018-09-19
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07C209/10 , C07C211/51
Abstract: 本发明公开了一种对苯二胺的制备方法，包括：在高压釜内加入对二氯苯、浓度为35％-45％的氨水、催化剂以及Mannich碱配体后，升温至130℃-150℃，搅拌转速600rpm，反应压力2.0MPa-4.5MPa，保温反应6h-24h，反应结束后，降温泄压回收氨，釜料经脱溶、负压蒸馏得到对苯二胺；其中，对二氯苯与氨水的摩尔比为1:10-1:20，催化剂与对二氯苯摩尔比为0.005:1-0.1:1，Mannich碱配体与催化剂摩尔比为1:1-3:1；催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的一种；Mannich配体结构如下：式中：R为t-Bu或Cl或CH3。本发明的制备方法反应条件温和，高效，选择性好，收率高，适于工业上大规模生产对苯二胺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106397337B
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201510447505.7
申请日：2015-07-27
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D239/54
Abstract: 一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法。本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种化工产品生产中碱的回收套用及废水回收套用的方法，更具体地，涉及一种以甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠为起始原料，环化制备了4,6‑二羟基嘧啶，在反应结束后，负压抽滤，滤液经脱除部分甲醇后，回收套用碱；滤饼酸化析晶后，负压抽滤，滤饼烘干即得产品，母液浓缩回收4,6‑二羟基嘧啶后，酸水经中和后回收利用，同时可回收副产物盐，进行综合利用。经过碱套用回收后，可明显降低后续酸化处理的酸用量，大大降低生产成本及三废量，具有设备投资少、减少三废处理成本和原料回收套用容易等特点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106831705B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201611233969.9
申请日：2016-12-28
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的制备方法。本发明提供了一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的合成新方法，该方法以肼基吡啶与马来酸酐为原料，经取代、酯化、环合反应三步制备得到吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物，反应收率高，选择性好。与已报道方法相比，该方法所用原料简单、易得，反应条件温和，收率高，污染小，合成的产品纯度高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108912052B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201811090933.9
申请日：2018-09-19
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种氰霜唑的制备方法，包括：(1)5‑(对甲苯基)‑1H‑咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N，N‑二甲胺基磺酰氯，50℃‑77℃反应6h‑12h，之后降至室温，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体A粗品，再重结晶得中间体A；(2)中间体A、铜盐、氰基化试剂、氧化剂以及N,N–二甲基甲酰胺，110℃‑130℃反应6h‑12h，之后降至室温，回收N,N–二甲基甲酰胺，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体B粗品，再重结晶得中间体B；(3)中间体B、N‑氯代丁二酰亚胺以及乙腈，室温下搅拌反应2h‑6h，反应结束回收溶剂乙腈，加入碳酸氢钠溶液中和至中性，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得氰霜唑粗品，再重结晶得氰霜唑。本发明反应收率高，选择性好。
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公开(公告)号：CN108912052A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201811090933.9
申请日：2018-09-19
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种氰霜唑的制备方法，包括：(1)5-(对甲苯基)-1H-咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N，N-二甲胺基磺酰氯，50℃-77℃反应6h-12h，之后降至室温，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体A粗品，再重结晶得中间体A；(2)中间体A、铜盐、氰基化试剂、氧化剂以及N,N–二甲基甲酰胺，110℃-130℃反应6h-12h，之后降至室温，回收N,N–二甲基甲酰胺，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体B粗品，再重结晶得中间体B；(3)中间体B、N-氯代丁二酰亚胺以及乙腈，室温下搅拌反应2h-6h，反应结束回收溶剂乙腈，加入碳酸氢钠溶液中和至中性，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得氰霜唑粗品，再重结晶得氰霜唑。本发明反应收率高，选择性好。
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公开(公告)号：CN104860844B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201410059997.8
申请日：2014-02-21
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07C255/17 , C07C253/30 , C07D213/61
Abstract: 本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种吡虫啉农药中间体的前体2?氯?4?甲酰基戊腈的合成方法，更具体地，涉及一种以丙醛和氯气为起始原料，取代制备了2?氯丙醛，再与丙烯腈催化加成反应，合成了2?氯?4?甲酰基戊腈，总收率稳定在70%以上。本发明先后经过氯取代、加成两步反应，即可得到2?氯?4?甲酰基戊腈，具有工艺流程简单、生产成本低、设备投资少和原料回收套用容易等特点，适合于工业化生产。
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