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公开(公告)号:CN104177273A
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201410455636.5
申请日:2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法,其合成步骤如下:以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料,在手性有机碱的催化下,在有机溶剂中反应,先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物,然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物;此发明公开的方法原料便宜易得,制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少,最终收率高;本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号:CN104140450A
公开(公告)日:2014-11-12
申请号:CN201410385287.4
申请日:2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法:将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物,铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率,有效降低生产成本,本方法操作过程简单,回收率高,条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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公开(公告)号:CN102424671B
公开(公告)日:2014-05-14
申请号:CN201110344498.X
申请日:2011-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor: 李宗英 , 宁斌科 , 王月梅 , 王列平 , 许诚 , 苏天铎 , 刘康云 , 钱一石 , 徐泽刚 , 薛超 , 李勇智 , 孙侨南 , 齐岩 , 张媛媛 , 刘军 , 黄晓瑛 , 卫天祺
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法,是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2,2-二氯-4′-甲基苯乙酮,采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短,收率高,总收率可达到61.7%。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。
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公开(公告)号:CN103497196A
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201310438921.1
申请日:2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/14 , A01P1/00 , A23B7/154
CPC classification number: C07D487/14 , A01N43/90
Abstract: 本发明属于农药领域,提供了一种多氮三环化合物、制备方法及其用途该化合物的分子结构式如下所示:式中,R为O、S或NH,X为Cl或Br。以乙二醛、碳酸钠和甲酰胺为原料制得一级中间产物,再加入碳酸胍、尿素或者硫脲中的一种和盐酸制得二级中间产物,最后通入氯气氯化得到多氮三环化合物。该多氮三环化合物用于作为杀菌剂的应用。本发明的化合物的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂,与氰霜唑相比,本发明的化合物在500ppm和250ppm浓度下,对所实验细菌有100%的抑制率;本发明的化合物的物质稳定性好,在水中实验,5天内分解率51%;本发明的化合物在室温稳定性相对较好,热储分解率小于10%。
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公开(公告)号:CN101863859A
公开(公告)日:2010-10-20
申请号:CN201010197778.8
申请日:2010-06-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D285/34
Abstract: 本发明公开一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)的合成方法。本发明以苯胺为初始原料,与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉,苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯,N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。本发明的合成方法制备的噻嗪酮纯度达到98.5%以上,总收率达到71.1%以上。本发明主要用于噻嗪酮的制备,对提高产品质量,降低生产成本具有实际意义。
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公开(公告)号:CN101307024A
公开(公告)日:2008-11-19
申请号:CN200810132417.8
申请日:2008-07-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开一种5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺酸酯(乙嘧酚磺酸酯)的合成方法,本发明以硝基胍和2-乙酰基己酸乙酯为起始原料,在醇钠催化下,硝基胍和2-乙酰基己酸乙酯反应生成5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚,5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚在冰乙酸催化下与乙胺反应,然后在碱性条件下与N,N-二甲胺基磺酰氯反应,得到乙嘧酚磺酸酯。本发明的合成方法制备的乙嘧酚磺酸酯纯度达到95.4%,总收率达到78.6%,本发明主要用于乙嘧酚磺酸酯制备。
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公开(公告)号:CN1899041A
公开(公告)日:2007-01-24
申请号:CN200610098939.1
申请日:2006-07-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明是氨基甲酸酯类除草剂,属于农药,是为了解决磺草灵除草剂药效不突出和活性低的问题,采用磺草灵作为先导化合物,对磺草灵化合物结构进行优化创制,其结构式如上图,其中R是Cl或CH3。本发明主要用于防除农田、果园、茶园、林地和非耕地等大多数单、双子叶杂草,如播娘蒿、苘麻、婆婆纳、黑麦草、野燕麦、藜、葎草、刺儿菜、黄花蒿等。
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公开(公告)号:CN111057109B
公开(公告)日:2023-08-11
申请号:CN201911247734.9
申请日:2019-12-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种O,O‑二甲基‑α‑(2,2‑二氟‑苯并二恶茂‑4‑甲酰基)(取代苯基)甲基膦酸酯衍生物,其通式为I,式I中R表示:卤素、氢、甲基、甲氧基、2.2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基。该类化合物对小麦赤霉病菌、苹果树腐烂病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌和棉花枯萎病5种农业病菌具有显著的抑制作用,可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号:CN110156641B
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN201910594868.1
申请日:2019-07-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明提供一种取代胍的合成方法,针对传统方法合成取代胍需要使用重金属或者复杂的氧化剂,本发明从经济易得的N,N'‑二叔丁氧羰基硫脲出发,经过碘单质介导的硫脲脱硫反应生成活性的碳二酰亚胺活性中间体,中间体接受游离胺的进攻并脱除保护基最终可以实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法,反应条件温和、高效,有望在药物分子以及天然产物的后期修饰中得到应用。
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公开(公告)号:CN108383825B
公开(公告)日:2021-01-29
申请号:CN201810384301.7
申请日:2018-04-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法,特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法,其合成过程如下:采用微通道反应器,将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷;同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷;依次在C、D、E及F模块中混合反应,反应温度控制在‑40℃‑20℃,在5s‑10min保留时间下收集产物;产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高,反应快速,成本低,污染小,环保安全等优点。
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