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公开(公告)号：CN119926372A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202510421277.X
申请日：2025-04-07
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于固相萃取柱的填料技术领域，公开了一种强极性固相萃取柱填料、制备方法及其应用。该方法包括：步骤S1，将碳酸镁加入到水中分散溶解；加入二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、四乙氧基硅烷、航空煤油和二甲苯的混合液，搅拌后升温调反应体系pH；补加偶氮二异丁腈，反应得到种球；步骤S2，在水中加入两性离子表面活性剂分散，加入偏硅酸钠五水合物，再加入种球，调节pH，刻蚀10~25分钟；加硫酸镁水溶液得到填料。本发明制备的固相萃取填料粒径可调控，粒径较大，可用于高粘度大体积样品短时间上样，对有机磷、有机氯、拟虫菊酯、氨基甲酸酸酯等四大类的部分农残回收率高。本发明填料的稳定性好，重现性好，易于大批量生产。
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公开(公告)号：CN117430556A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311401405.1
申请日：2023-10-26
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D233/94 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及替硝唑氘代物的合成方法，所述的替硝唑氘代物如式I所示， 其中，R1～R5中的一个或多个为氘，其余为氢，包括步骤：中间体B由间氯过氧苯甲酸氧化制备所述的替硝唑氘代物，其中，所述的氧化在低温和碱性条件下进行，所述的中间体B如式II所示： 采用本发明的合成方法可以避免反应过程中氘的脱落、同位素稀释的问题，获得同位素丰度>98％的稳定同位素标记的替硝唑氘代物，并具有较高的产率。所制备的替硝唑氘代物可作为定量检测替硝唑的同位素内标试剂，用于诸如同位素内标法检测肉制品中替硝唑的残留量，并且具有从基质中回收效率高、绿色安全的优点。
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公开(公告)号：CN115453031B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202211212668.3
申请日：2022-09-30
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种利巴韦林专用固相萃取柱填料的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：将苯硼酸单体与有机硅烷试剂反应，得到整体化苯硼酸硅烷试剂；将整体化苯硼酸硅烷试剂修饰到球形硅胶表面，再通过封尾试剂反应掉硅球表面残留硅羟基，得到利巴韦林专用固相萃取柱填料。本发明的制备过程简单，催化剂协同催化，接枝效率高；球形硅胶表面的硼酸基团键合量易调控，适合规模化生产。在做动物源食品中利巴韦林回收率测试时，数据显示回收率高达90.6％，应用性能达到商品化PBA填料的需求。
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公开(公告)号：CN114073936B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110934475.8
申请日：2021-08-13
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于富集空气中亚硝胺的吸附剂及其制备方法，所述吸附剂由无机材料和抗氧化剂混合而成，所述无机材料为金属氧化物或金属盐修饰的无机材料。本发明以廉价的无机材料为原料，通过物理负载的方式将提供正电荷场的金属氧化物或金属盐修饰在填料上，并将抗氧化剂与填料混合形成用于富集空气中亚硝胺的吸附剂；不但合成步骤简单、成本低，而且能够有效防止捕集过程中假阳性现象的产生；适用于检验机构、科研和环境监测单位对空气中亚硝胺的富集。
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公开(公告)号：CN113856642B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202111037474.X
申请日：2021-09-06
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C08F212/36 , B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/281 , B01J20/285 , B01J20/30 , C08J9/28 , C08F226/06 , C08L25/02 , B01D15/08 , B01D15/20 , A23D9/04 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/74
Abstract: 本发明公开了一种苯并(a)芘分子印迹固相萃取柱填料的制备方法及应用。该填料制备方法包括以下步骤：在反应釜中加入水，开搅拌后投入分散剂，搅拌溶解；依次加入反应单体，引发剂和致孔剂充分搅拌，升温至65℃聚合1～3小时；再将提前配制的模板分子的混合液通过滴液漏斗滴加入到反应釜中，升温至65～90℃反应6～24小时，将所得产物经抽滤、洗涤、干燥后制得聚合物微球；用洗脱溶剂对聚合物微球洗脱，去除模板分子，即可制得一种苯并(a)芘分子印迹固相萃取填料。该法制备的苯并(a)芘分子印迹固相萃取填料具有超高的交联度，对于苯并(a)芘等多烷芳烃类物质有很好的选择性吸附效果，且模板分子芘价格低廉，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115463642B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202211135367.5
申请日：2022-09-19
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及多功能基团修饰的硅胶及其制备和应用。所述一种多功能基团修饰的硅胶，所述硅胶具有结构式(I)：……O‑Si‑(CH2)m‑X(I)，其中，X选自亚砜基、砜基、亚磺酸基和磺酸基，m选自2‑12之间的整数；以基团X的摩尔百分数计，所述亚砜基为20～95摩尔％，砜基为10～80摩尔％，亚磺酸基为15～70摩尔％，和磺酸基为2～75摩尔％，所述亚砜基、砜基、亚磺酸基和磺酸基的总和为100摩尔％。本发明所述多功能基团修饰的硅胶对孔雀石绿和结晶紫具有选择性吸附，可应用于孔雀石绿和结晶紫的前处理，由此提高分析物的回收率。
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公开(公告)号：CN113004300B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN116212835A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310102378.1
申请日：2023-02-10
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/10
Abstract: 本发明涉及氰基修饰的硅胶填料、其制备方法和应用。所述方法包括：(1)在包含有机溶剂的容器中混合硅胶和催化剂，形成混合物；(2)向所述混合物中加入有机硅烷和氰基烯烃，反应形成氰基修饰的硅胶填料；其中，所述催化剂是铜胺络合物，且铜原子数和氮原子数的摩尔比为1:(2‑5)；所述催化剂与硅胶的质量比为1:(10‑20)；以1mL的有机硅烷计，所述硅胶的质量为4‑10g；且所述氰基烯烃与有机硅烷的摩尔比为1:(0.75‑2)。该制备方法原料易得、经济环保、反应温和且氰基接枝效率高。
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公开(公告)号：CN112778222B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201911060142.6
申请日：2019-11-01
Applicant: 贵阳海关综合技术中心(贵州国际旅行卫生保健中心贵阳海关口岸门诊部) , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的多效唑‑15N3及其合成方法，以稳定同位素15N标记的硫酸肼‑15N2和尿素‑15N2作为稳定同位素标记来源,首先使用尿素‑15N2与甲酸反应获得同位素标记的甲酰胺‑15N,再与硫酸肼‑15N2进一步反应获得稳定同位素标记的三氮唑‑15N3，接着与一氯频那酮反应获得唑酮‑15N3，然后再与对氯苄溴反应获得氯唑酮‑15N3，最后经硼氢化钾还原获得稳定同位素标记的多效唑‑15N3白色固体。本发明使用的标记原料易得且价格低廉，合成过程简单产品，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，可以满足作为定量检测多效唑含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号：CN110218194B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN201810174620.5
申请日：2018-03-02
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Inventor： 陈武炼
IPC: C07D241/44 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸及其合成方法，所述合成方法包括以下步骤：S1：乙酰乙酸酯在有机酸催化作用下，与亚硝酸盐反应，得到2‑羟亚氨基‑乙酰乙酸酯；S2：所述2‑羟亚氨基‑乙酰乙酸酯在乙酸催化下，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，再加入三氯氧磷，反应得到同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸酯；S3：在碱性条件下，将稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸酯水解，反应结束后调节pH至酸性后，稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸从水溶液中析出。本发明合成方法不仅制备成本较低，实验步骤少，而且其纯度及同位素丰度都98％以上，完全可以作为检测3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸的内标物使用，大大降低了检测成本。
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