公开(公告)号：CN110530817A

公开(公告)日：2019-12-03

申请号：CN201910829216.1

申请日：2019-09-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 潘清 ,  王明 ,  苏鹏飞 ,  王民昌 ,  陈智群

IPC: G01N21/3563

Abstract: 本发明属于技术领域，具体涉及一种基于中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法的β-HMX晶型纯度检测方法。该检测方法采用中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法建立β-HMX晶型纯度定量校正模型及相应的晶型纯度测试方法。所建多变量校正模型可以分析重叠光谱和宽谱带，适用于含有α-HMX杂质晶型的β-HMX产品的晶型纯度分析。

公开(公告)号：CN108101722A

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201711382764.1

申请日：2017-12-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  张皋 ,  陈智群 ,  王民昌 ,  栾洁玉 ,  潘清 ,  徐敏 ,  李晓宇 ,  张丽涵

IPC: C06B25/38

CPC classification number: C06B25/38

Abstract: 本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷与硝基胍共晶炸药及其制备方法。制备方法为：首先将硝基胍加入溶剂甲醇中，升温至45‑55度，搅拌溶解后，过滤得到硝基胍饱和溶液。溶液保持在45‑55℃，将六硝基六氮杂异伍兹烷加入硝基胍饱和溶液中，搅拌溶解得到六硝基六氮杂异伍兹烷和硝基胍饱和结晶溶液。然后将上一步所得混合结晶溶液在保持在40‑50℃下混合搅拌30‑60min，停止搅拌逐步降温至室温，静置1‑2天，溶剂挥发，晶核形成并长大析出晶体，过滤干燥得到CL‑20/NQ共晶，所得到的共晶中CL‑20和NQ的比例为1：2。本发明制备的CL‑20/NQ共晶炸药，炸药的熔化和分解等热行为得到调控，所得的共晶炸药在保有较高能量密度的同时，实现了有效降感，在高能钝感装药领域具有较好的应用前景。

公开(公告)号：CN105037280A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN103288839B

公开(公告)日：2015-02-11

申请号：CN201310213952.7

申请日：2013-05-31

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 胡银 ,  宁艳利 ,  陈智群 ,  张皋 ,  邵颖惠 ,  庞思平 ,  王民昌 ,  李文杰 ,  苏鹏飞 ,  贾林

IPC: C07D487/22 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明公开了CL-20与其三种中间体的色谱分离方法及定量检测方法。所公开的色谱分离方法中所用色谱柱的填料为辛烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲酸水溶液与乙腈的混合液，且甲酸水溶液与乙腈的体积比为（20～25）∶（75～80），甲酸水溶液中甲酸与水的体积比为：（0.1～0.4）∶100。所公开的定量检测方法是利用色谱分离方法对四种组分进行分离，之后，利用紫外检测器对四种组分的含量进行检测，且检测波长为212nm。本发明的方法准确度高、重复性强、操作简便。

公开(公告)号：CN102241634B

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201110128233.6

申请日：2011-05-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  樊学忠 ,  李吉祯 ,  许诚 ,  刘庆 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  卜建华

IPC: C07D233/91

Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。

公开(公告)号：CN102241634A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201110128233.6

申请日：2011-05-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  樊学忠 ,  李吉祯 ,  许诚 ,  刘庆 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  卜建华

IPC: C07D233/91

Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。

公开(公告)号：CN102225934A

公开(公告)日：2011-10-26

申请号：CN201110107654.0

申请日：2011-04-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  樊学忠 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  许诚 ,  刘庆 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  王民昌 ,  卜建华

IPC: C07D403/14

Abstract: 本发明提供一种4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑的制备方法，主要为了解决现有技术成本高、有机溶剂难回收、反应周期长的问题，该方法在4，5-二氰基咪唑的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2～2.5倍量的叠氮金属盐和2～2.5倍量的适宜的催化剂，在反应温度为70～125℃的条件下恒温反应4～10h。反应结束后，减压蒸馏出溶剂，析出固体分散于水中，滴加1％～20％的酸液调节pH值至1～5，滤出白色固体后经水洗、干燥即得产物4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑。