二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的检测方法

    公开(公告)号:CN105606717A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201510769902.6

    申请日:2015-11-11

    Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域,尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解,以甲醇为流动相A,以乙酸铵的水溶液为流动相B,以高效液相色谱检测获得色谱图,根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法,二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8,已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001%,对杂质A、B的定量限为0.005%,对杂质C的定量限是0.025%。6次测定的杂质峰数目一致,杂质之和的绝对偏差为0.02%,12次测定的杂质峰数目一致,杂质之和的绝对偏差为0.02%。

    一种断氧化马钱子苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105585600A

    公开(公告)日:2016-05-18

    申请号:CN201510864523.5

    申请日:2015-11-30

    CPC classification number: C07H17/04 C07H1/08

    Abstract: 本发明公开了一种断氧化马钱子苷的制备方法,该制备方法步骤为:(1)取金银花药材,加入乙醇回流提取,滤过,合并滤液,浓缩,上大孔树脂柱,先用水洗脱,再用浓度为20%~95%的乙醇梯度洗脱,收集含有断氧化马钱子苷的洗脱部位;(2)工业制备色谱分离:用反相工业制备色谱进行制备,以甲醇:水为流动相,于242nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩得到断氧化马钱子苷。本发明提供的制备方法,经过系统实验筛选最佳的提取方法和大孔树脂纯化方法,并经优选的工业制备色谱纯化制备得到高纯度的断氧化马钱子苷,本发明工业合理,尤其是制备量大,效率高,制备产量高,得到的断氧化马钱子苷纯度高,适合大规模制备。

    一种检测牡丹皮的方法
    80.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103234935B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201310108474.3

    申请日:2013-03-29

    Abstract: 本发明提供了一种检测牡丹皮的方法,本发明提供的方法先对待测样品进行近红外检测,得到待测样品的近红外光谱;将所述待测样品的近红外检测进行一阶导数处理,得到待测样品的一阶导数光谱;再将得到的一阶导数光谱进行主成分分析,得到待测样品的主成分空间分布结果;然后根据得到的主成分空间分布结果与预定的定性模型,判断待测样品是否为牡丹皮;得到待测样品为牡丹皮的结果后,本发明根据牡丹皮待测样品的主成分空间分布结果与预定的定量模型,得到牡丹皮中各组分的含量。本发明提供的方法实现了对牡丹皮的快速准确测定,且本发明提供的方法对待测样品无损害。

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