一种替普瑞酮的制备方法
    61.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103739470B

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201410021641.5

    申请日:2014-01-17

    Abstract: 本发明公开了一种替普瑞酮的制备方法,它包括以下步骤:(a)将香叶基芳樟醇、乙酰麦尔酮酸和异丙醇铝按摩尔比为1:1.2-1.5:0.02-0.1混合溶于对二甲苯溶剂中,升温至50~160℃,回流6~10h,冷却,除溶剂,得替普瑞酮混合物;(b)将替普瑞酮混合物洗涤、萃取,合并有机层,干燥,得替普瑞酮粗品;(c)将替普瑞酮粗品进行分子蒸馏,除杂,进行减压精馏,除杂,得替普瑞酮产品。本方法简单、易于控制、产品的转化率高,其制备的产品纯度高、质量稳定、安全性高,便于在临床及工业生产中推广应用。

    由4-羟基-3-己酮脱水生产4-己烯-3-酮的方法

    公开(公告)号:CN103058838B

    公开(公告)日:2015-02-11

    申请号:CN201110325423.7

    申请日:2011-10-24

    Abstract: 本发明涉及一种由4-羟基-3-己酮脱水生产4-己烯-3-酮的方法,主要解决现有技术中存在催化剂活性低、反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料,在反应温度为200~400℃,相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5~15小时-1条件下,反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮;其中所用的催化剂以重量份数计,包括以下组份:a)40~95份的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20~300,晶粒直径≤5微米的ZSM-11分子筛;b)5~60份的粘结剂;所述ZSM-11分子筛至少经酸洗一次的技术方案较好地解决了该问题,可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。

    一种α,β不饱和甲基酮的制备方法

    公开(公告)号:CN103910614A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410143032.7

    申请日:2014-04-10

    CPC classification number: C07C45/74 C07C49/203

    Abstract: 本发明公开了一种α,β不饱和甲基酮的制备方法,该方法包括:在式III所示的化合物的存在下,将式I所示的化合物和丙酮接触并进行缩合反应;然后将缩合反应得到的物料进行脱胺,得到式II所示的α,β不饱和甲基酮;其中,R1、R2和R3相同或不同,各自独立地选自氢、C1-C10的直链或支链烃基、C1-C10的直链或支链烷氧基、取代或未取代的芳基、硝基、氰基、羟基和巯基中的一种,R4和R5为相同或不同的烃基。采用本发明提供的制备α,β-不饱和甲基酮的方法具有合成步骤简单、合成条件温和、合成成本低廉、合成收率高、适用于大规模工业化生成等优点。

    3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN103804160A

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201410038017.6

    申请日:2014-01-27

    CPC classification number: C07C45/74 C07C49/203

    Abstract: 本发明涉及一种3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法,包括如下步骤:在0-80℃的温度条件下,将丁酮和固体酸催化剂混合,然后加入乙醛,充分混合后继续反应,反应完后将所得产物分离提纯得到3-甲基-3-戊烯-2-酮;所述固体酸催化剂为干型带H+强酸性的基于磺酸基团的聚苯乙烯,或基于磺酸基团的全氟化阳离子交换树脂。本发明采用固体酸催化剂,相较于传统合成方法中使用强酸强碱,大大降低了后续分离难度和对环境的污染程度,对设备无腐蚀,产品的收率和纯度高,是一种绿色合成3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法。本发明未采用任何辅助溶剂,降低了后续分离的难度;并且能耗和生产成本更低、工业可靠性更强。

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