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公开(公告)号:CN103739470B
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201410021641.5
申请日:2014-01-17
Applicant: 河北医科大学制药厂
IPC: C07C49/203 , C07C45/60 , C07C45/82 , C07C45/78
Abstract: 本发明公开了一种替普瑞酮的制备方法,它包括以下步骤:(a)将香叶基芳樟醇、乙酰麦尔酮酸和异丙醇铝按摩尔比为1:1.2-1.5:0.02-0.1混合溶于对二甲苯溶剂中,升温至50~160℃,回流6~10h,冷却,除溶剂,得替普瑞酮混合物;(b)将替普瑞酮混合物洗涤、萃取,合并有机层,干燥,得替普瑞酮粗品;(c)将替普瑞酮粗品进行分子蒸馏,除杂,进行减压精馏,除杂,得替普瑞酮产品。本方法简单、易于控制、产品的转化率高,其制备的产品纯度高、质量稳定、安全性高,便于在临床及工业生产中推广应用。
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公开(公告)号:CN104355976B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410642509.6
申请日:2014-11-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/74
Abstract: 本发明为一种丙酮一步法合成异丙叉丙酮的方法,采用固定床反应器及分子筛吸附脱水罐串联的组合工艺,以丙酮为反应原料,反应器内装填固体催化剂,丙酮进行缩合反应生成异丙叉丙酮和水;产物进入第一个分子筛吸附脱水罐;脱水后有机油相进入第二个固定床反应器,丙酮进一步发生缩合反应生成异丙叉丙酮和水,再经第二个分子筛吸附脱水罐;反应器及脱水罐串联段数为2~3级;脱水后丙酮与异丙叉丙酮油相送入到精馏分离系统,未反应的丙酮循环回反应器;塔底液相通过分离得到纯度>99%的异丙叉丙酮。本发明方法提供了双分子丙酮通过缩合一步法生产异丙叉丙酮的方法,打破反应平衡提高转化率,获取高纯异丙叉丙酮产品,同时降低了能耗和产品生产成本。
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公开(公告)号:CN105218339A
公开(公告)日:2016-01-06
申请号:CN201510734410.3
申请日:2015-11-03
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/73
CPC classification number: Y02P20/582 , C07C45/73 , C07C45/62 , C07C45/72 , C07C49/203
Abstract: 本发明提供一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,包括缩合步骤和选择性还原步骤;所述缩合步骤包括加入丙酮和催化剂、滴加异戊烯醛;所述选择性还原步骤包括加料、氢化反应;所述加料,将1份甲基庚二烯酮,0~10份溶剂,0.001~0.05份过渡金属Pd/Rh催化剂前驱体化合物及双膦配体化合物加入到反应釜中。本发明两步反应甲基庚烯酮的对异戊烯醛摩尔收率高,且甲基庚烯酮产品含量达98.0-98.7%;选择性还原步骤,甲基庚二烯酮转化率≧99.0%,选择性达90.8-94%;缩合步骤,异戊烯醛的转化率>99.0%,甲基庚二烯酮对异戊烯醛的摩尔收率达89.8-92.7%。
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公开(公告)号:CN103524317B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201310433879.4
申请日:2013-09-22
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种假性紫罗兰酮的合成方法,包括:在230~300℃、5~25MPa的条件下,丙酮和柠檬醛发生缩合反应,反应完全后经分离得到所述的假性紫罗兰酮。该合成方法不引入碱性催化剂,更利于产品的提纯,具有产品纯度高(≥98.5%),收率高(达93.8%),副产物小(1.0%~8%),工艺步骤简单,而且反应所用的丙酮量大大减少,具有绿色节能环保等优势。
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公开(公告)号:CN103384657B
公开(公告)日:2015-08-05
申请号:CN201280009769.9
申请日:2012-02-17
Applicant: 弗门尼舍有限公司
IPC: C07C45/62 , C07C49/203 , C07C49/21
CPC classification number: C07C45/62 , C07C2601/08 , C07C2601/14 , C07C2601/16 , C07C49/203 , C07C49/21 , C07C47/238 , C07C47/225 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及催化氢化领域,并且更具体地涉及一种使用分子H2通过氢化将C6-C20共轭二烯醛还原为相应的去共轭烯醛的方法,其特征在于所述方法是在催化体系的存在下进行的,该催化体系包含至少一种碱和至少一种络合物,该络合物为铑络合物的形式,该铑络合物包含配位所述铑的C34-C60二齿二膦配体(L2)。
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公开(公告)号:CN103121929B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201110366965.9
申请日:2011-11-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C49/203 , C07C45/66 , B01J29/40
Abstract: 本发明涉及一种4-羟基-3-己酮脱水制4-己烯-3-酮的方法,主要解决现有技术中催化剂活性低、反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料,在反应温度为200~400℃,相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5~15小时-1条件下,反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮;其中所用的催化剂无粘结剂ZSM-11分子筛的技术方案较好地解决了该问题,可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。
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公开(公告)号:CN103058838B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201110325423.7
申请日:2011-10-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C49/203 , C07C45/66 , B01J29/40
Abstract: 本发明涉及一种由4-羟基-3-己酮脱水生产4-己烯-3-酮的方法,主要解决现有技术中存在催化剂活性低、反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料,在反应温度为200~400℃,相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5~15小时-1条件下,反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮;其中所用的催化剂以重量份数计,包括以下组份:a)40~95份的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20~300,晶粒直径≤5微米的ZSM-11分子筛;b)5~60份的粘结剂;所述ZSM-11分子筛至少经酸洗一次的技术方案较好地解决了该问题,可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。
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公开(公告)号:CN103910614A
公开(公告)日:2014-07-09
申请号:CN201410143032.7
申请日:2014-04-10
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
IPC: C07C45/72 , C07C49/203
CPC classification number: C07C45/74 , C07C49/203
Abstract: 本发明公开了一种α,β不饱和甲基酮的制备方法,该方法包括:在式III所示的化合物的存在下,将式I所示的化合物和丙酮接触并进行缩合反应;然后将缩合反应得到的物料进行脱胺,得到式II所示的α,β不饱和甲基酮;其中,R1、R2和R3相同或不同,各自独立地选自氢、C1-C10的直链或支链烃基、C1-C10的直链或支链烷氧基、取代或未取代的芳基、硝基、氰基、羟基和巯基中的一种,R4和R5为相同或不同的烃基。采用本发明提供的制备α,β-不饱和甲基酮的方法具有合成步骤简单、合成条件温和、合成成本低廉、合成收率高、适用于大规模工业化生成等优点。
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公开(公告)号:CN101641317B
公开(公告)日:2014-05-28
申请号:CN200880009325.9
申请日:2008-03-19
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C49/203
CPC classification number: C07C45/74 , Y02P20/584 , C07C49/203
Abstract: 本发明涉及生产酮的新颖工艺,更具体地涉及使用硅石上的Ca/Na作为固体基质负载型催化剂来生产不饱和酮的工艺。该工艺导致产率和对目标产物更大的选择性,同时允许催化剂的循环再利用。
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公开(公告)号:CN103804160A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201410038017.6
申请日:2014-01-27
Applicant: 南京运华立太能源科技有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/74
CPC classification number: C07C45/74 , C07C49/203
Abstract: 本发明涉及一种3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法,包括如下步骤:在0-80℃的温度条件下,将丁酮和固体酸催化剂混合,然后加入乙醛,充分混合后继续反应,反应完后将所得产物分离提纯得到3-甲基-3-戊烯-2-酮;所述固体酸催化剂为干型带H+强酸性的基于磺酸基团的聚苯乙烯,或基于磺酸基团的全氟化阳离子交换树脂。本发明采用固体酸催化剂,相较于传统合成方法中使用强酸强碱,大大降低了后续分离难度和对环境的污染程度,对设备无腐蚀,产品的收率和纯度高,是一种绿色合成3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法。本发明未采用任何辅助溶剂,降低了后续分离的难度;并且能耗和生产成本更低、工业可靠性更强。
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