Z7,9-癸二烯-1-醇的合成方法

    公开(公告)号:CN105218318A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510577009.3

    申请日:2015-09-13

    CPC classification number: C07C29/34 C07C45/305 C07C33/02 C07C47/19

    Abstract: 本发明公开了Z7,9-癸二烯-1-醇的合成方法,包括两个步骤,(1)以1,7-庚二醇为原料合成7-羟基-1-庚醛,(2)合成Z7,9-癸二烯-1-醇。本发明合成条件温和、反应时间短、操作简便、适用范围广,缩短了工艺流程,且产率高、成本低、三废少,易于工业化。在合成7-羟基-1-庚醛反应中,加入了硅胶,有助于PCC分散,促进了PCC在二氯甲烷中的溶解,反应在室温下反应,节省了能源;反应完成后加入乙醚和水进行萃取,提高了反应物收率。在合成Z7,9-癸二烯-1-醇的合成过程中,采用了相转移催化剂18-冠醚-6和非极性溶剂苯,反应得到顺式产物;同时采用弱碱碳酸钾,避免了7-羟基-1-庚醛的羟基的保护,比现有技术用苯基锂等强碱减少了一步反应。

    制备羟基新戊醛的方法
    62.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105061170A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510566079.9

    申请日:2015-09-08

    CPC classification number: C07C45/75 C07C47/19

    Abstract: 本发明涉及一种制备羟基新戊醛的方法,主要解决现有技术中原料利用率低、产物选择性和收率较低的问题。本发明通过采用一种制备羟基新戊醛的方法,原料异丁醛、甲醛和催化剂混合后进入釜式反应器,在反应温度50~90℃、反应压力为常压~0.5MPaG、停留时间为30~120min、搅拌转速为300~600rmp下进行缩合反应,釜式反应器的排出物料进入管式反应器,在反应压力为常压~0.5MPaG、反应温度50~90℃、停留时间为30~120min的条件下继续反应转化为缩合产物,所述缩合产物进入精馏塔进行减压精馏,塔顶出料为低沸物,塔釜为提纯后的羟基新戊醛和水的混合物,进入后续工段的技术方案较好地解决了上述问题,可用于甲醛与异丁醛缩合制备羟基新戊醛中。

    一种有机胺固体碱催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102500414B

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201110364451.X

    申请日:2011-11-17

    Abstract: 本发明公开了一种有机胺固体碱催化剂及其制备方法和应用。所述有机胺固体碱催化剂以二氧化硅为载体,负载具有有机胺基团的有机硅烷,负载量为10~30wt%,其余为二氧化硅。该催化剂避免了传统固体碱催化剂怕水、怕空气的缺点,可以催化甲醛水溶液与丁醛间的羟醛缩合反应,并具有与三乙胺相近的催化活性,使得丁醛转化率≥62%,DMB选择性≥63%、DMB收率≥39%,并且该催化剂循环使用六次后没有明显失活,显示出了高活性、高稳定性的优势。

    一种羟醛类中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN102285873A

    公开(公告)日:2011-12-21

    申请号:CN201110186389.X

    申请日:2011-07-05

    Abstract: 本发明涉及了一种羟醛类中间体的合成方法,具体涉及一种在有机溶剂-水双相反应体系中,以含α-氢原子的短链脂肪醛和甲醛为原料,在有机叔胺催化下加氢法用于生产多元醇的羟醛类中间体的新合成方法。本发明可通过反应体系中的有机溶剂调节原料的转化率,反应完成后利用体系中的有机溶剂萃取出未反应的原料和副产物,使原料和产物在减压蒸馏前进行分离,萃取液(即有机相)可循环套用,无需进行原料蒸馏冷凝回收,在较简单的操作下即可完成原料的回收利用。水相经减压蒸馏提取出羟醛类中间体可直接用于加氢反应生产多元醇。

    一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法

    公开(公告)号:CN101863747A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010229536.2

    申请日:2010-07-19

    Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,步骤如下:(1)将多聚甲醛、催化剂加入到溶剂中,升温至60℃~85℃加入异丁醛,缩合反应后得到溶解有反应生成物的溶液;(2)将溶液减压蒸馏,除去低熔点物质后得到粘稠状物质;(3)冷却粘稠状物质至10℃~0℃,然后加入蒸馏水,搅拌条件下使结晶物充分析出,制得晶液混合物;(4)过滤晶液混合物,得滤饼;(5)将滤饼经真空干燥或惰性气体保护下干燥后,即可制得目的产物。该方法具有反应控制温度高,反应时间短,产率高,纯度高的优点。

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