一种醋酸甲酯水解耦合工艺及其专用设备

    公开(公告)号:CN101704733B

    公开(公告)日:2013-03-20

    申请号:CN200910112769.1

    申请日:2009-11-12

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开一种醋酸甲酯水解耦合新工艺及其专用设备,其步骤如下:计量的醋酸甲酯和计量配比的去离子水分别预热混合后与水解液精馏塔馏出液和甲醇精馏塔的釜出液混合后进入固定床反应器催化水解,水解液作为水解液精馏塔的进料进行分离,未水解的醋酸甲酯返回固定床,醋酸和水从水解液精馏塔塔釜出料,浓度大于70%以上的甲醇从水解液精馏塔的侧线采出。本发明充分利用了固定床反应器和塔的各自特点。醋酸甲酯水解中固定床反应器的催化剂安装方便,并使催化剂完全浸泡在反应液中,减少了传质阻力,利于水解反应进行;以及及时从水解液精馏塔中侧线采出甲醇,使釜液中几乎不含甲醇。从而达到醋酸甲酯的水解率达到97%以上。

    锂云母氟化学提锂工艺

    公开(公告)号:CN101885496A

    公开(公告)日:2010-11-17

    申请号:CN201010235150.2

    申请日:2010-07-23

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明提供了一种锂云母氟化学提锂工艺,该工艺步骤包括:将原料物料重量比为锂云母粉∶添加剂∶硫酸=1∶(0.1-2)∶(0.5-5)的原料投入到预反应器中搅拌反应或简单搅拌后进入反应器反应,添加剂为含氟的矿物、盐或酸的一种或多种,在预反应器中的反应条件:50℃-150℃下预热0.1-2小时,物料转入到反应器中,在150℃-350℃下反应0.5-4小时,反应过程中产生的气体及时抽出,反应渣用水浸取后,液固分离得到硫酸盐溶液,调节pH=5.0-10.0以除去铝、镁、钙、铁等离子杂质,液固分离后溶液浓缩,沉淀锂离子后过滤制取粗锂盐产品,根据需要,制取相应的精制锂盐,本发明所述的工艺,反应温度低,生产能耗小,锂提取率高,在生产锂盐的同时亦可综合利用锂云母矿物的各种有价值成分。

    一种废旧锰酸锂正极材料回收再利用合成磷酸锰铁锂正极材料的方法

    公开(公告)号:CN118145617A

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202410218002.1

    申请日:2024-02-28

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明提供了一种废旧锰酸锂正极材料回收再利用合成磷酸锰铁锂正极材料的方法,其方法包括:将废旧锰酸锂正极材料与浓硫酸溶液混匀后进行低温焙烧,再对焙烧产物进行水浸处理;浸出液除杂后,通过浓缩以及干燥得到含有锂、锰的固体产物,再按照相应的摩尔比向固体产物中补充磷源和铁源,经过球磨均匀后得到磷酸锰铁锂前驱体;然后将前驱体经过高温煅烧反应可得到磷酸锰铁锂正极材料。本发明利用废旧锰酸锂材料进行回收以及二次合成,不仅能高效回收有价金属锂和锰,锂的浸出率高达99%以上,同时能作为原料进行磷酸锰铁锂正极材料的合成。此回收方法具有工艺流程简短、回收率高、减少资源的损耗、回收成本低等优点。

    一种粗制碳酸氢锂电解制备电池级氢氧化锂的方法

    公开(公告)号:CN116162942A

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202310187396.4

    申请日:2023-03-02

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种粗制碳酸氢锂电解制备电池级氢氧化锂的方法,该方法首先采用带有纳滤隔膜电解槽,其阴极室通入纯净水,粗制碳酸氢锂溶液通入阳极室中,阴阳极均为惰性电极。通电后,阳极室的锂离子通过隔膜进入到阴极室中与电解产生的氢氧根离子结合,形成氢氧化锂溶液,浓缩结晶后,进行结晶过滤分离,即可得到电池级氢氧化锂产品。阳极电解产生氧气和氢离子,与碳酸氢根结合形成二氧化碳和水,残留的碳酸氢锂溶液继续配制溶液进行电解纯化。杂质离子则停留在隔膜上,定期酸洗活化隔膜。采用该方法可以直接得到电池级氢氧化锂产品,产品质量符合国标,而且此法电流效率接近80%,该方法操作简单,安全可靠,除杂工序,降低了产品成本。

    一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法

    公开(公告)号:CN114105172A

    公开(公告)日:2022-03-01

    申请号:CN202111561905.2

    申请日:2021-12-20

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,包括步骤:1)将粗制碳酸锂加水除去可溶盐,分离的固体与水、生石灰搅拌反应,固液分离得到氢氧化锂溶液;2)浓缩;3)浓缩液中加入除杂剂搅拌反应,固液分离得到精制液;4)一部分精制液吸收二氧化碳碳化后过滤,获得碳酸氢锂溶液;5)碳酸氢锂溶液与另一部分精制液混合反应,得到高纯级碳酸锂。本发明将传统的氢氧化锂吸收二氧化碳的碳化沉锂的气—液反应过程转化成了液—液反应,可增大溶液中杂质的容忍度,结晶温和,易于控制产品纯度和粒度,不易形成杂质的包裹,减少了洗涤工序,省去了离子交换和碳酸氢锂热解的工序,使投资费用和蒸发负荷大大降低,能够实现较大利润。

    一种硅铝酸盐矿物酸法生产氧化铝工艺

    公开(公告)号:CN112125325A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202011048026.5

    申请日:2020-09-29

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种硅铝酸盐矿物酸法生产氧化铝工艺,包括:(1)将硅铝酸盐矿物破碎、细磨成矿粉后与循环母液混合,并加入硫酸制成浆料,然后加压加热浸出。反应完成后液固分离得到浸出渣和浸取液;(2)向浸取液补充硫酸钾,搅拌一定时间后经冷却结晶得到粗制钾明矾;(3)粗制钾明矾经热重结晶后得到精制十二水硫酸铝钾;(4)精制十二水硫酸铝钾高温焙烧得到氧化铝、硫酸钾固体以及三氧化硫气体。该方法具有原料消耗少、流程短、能耗低、成本低等特点;酸浸过程中可以实现从硅铝酸盐矿粉中浸出铝,同时铁杂质基本不被浸出;钾明矾焙烧产物硫酸钾可循环用于钾明矾结晶、三氧化硫气体经吸收后获得硫酸可循环至矿物浸出反应过程。

    锂云母悬浮焙烧脱氟的方法

    公开(公告)号:CN108034839B

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201711319933.7

    申请日:2017-12-12

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种锂云母悬浮焙烧脱氟的方法,具体步骤为:将破碎后的锂云母传输到悬浮焙烧炉内,与炉底燃烧产生的热气体及余热蒸汽回收系统引入的水蒸气快速焙烧脱氟,焙烧后热气携带矿粉进入旋风分离器气固分离,矿粉转入保温罐内进一步进行停留脱氟,脱氟完成后的矿粉进入冷却器中冷却得到脱氟锂云母成品;旋风分离的热气体引入余热蒸汽回收系统回收热量,再经过除尘后进入尾气脱氟系统净化达标后排入大气。本发明所述的方法,锂云母矿粉在悬浮炉内停留时间短,并与高温水蒸汽接触反应,脱氟稳定彻底、温度控制均匀,流程简单;整个过程热量以蒸汽形式回收,能耗低,热量利用率高。

    一种锂云母循环焙烧脱氟的方法

    公开(公告)号:CN107539995B

    公开(公告)日:2019-09-13

    申请号:CN201710960057.X

    申请日:2017-10-16

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明提供了一种锂云母循环焙烧脱氟的方法,通过锂云母在富含水蒸气的循环焙烧炉内多次循环焙烧反应的过程,达到脱氟彻底的特点。具体步骤为:将通过粉碎处理的锂云母矿粉依次投入到一级气流预热器和二级气流预热器进行干燥预热和气固分离,再传输到循环焙烧炉内与高温含水蒸气燃烧气体进行多次循环焙烧脱氟过程,脱氟后的矿粉再经旋风收尘器收集后转入冷却器中冷却得到成品。本发明所述的方法,物料在炉内循环多次,与高温水蒸汽接触反应,系统的热稳定性强,设备使用寿命长,且炉内矿粉在高温燃烧气体搅动下焙烧脱氟均匀,脱氟彻底;整套设备热量利用率高,处理量大,温度控制精确。

    一种锂云母连续反应提锂的方法

    公开(公告)号:CN106319245B

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201610828233.X

    申请日:2016-09-19

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明涉及一种锂云母连续反应提锂的方法,具体步骤为:将锂云母粉和含氟酸及硫酸以一定比率输送到连续压力反应器中混合反应,反应后的浆料转入脱水脱氟反应器中脱水脱氟,获得的反应渣经过浸取等步骤,得锂盐、碱金属盐及铝盐等产品。本发明所提出的连续反应方法为气液固三相流化压力反应体系,避免了在这种强腐蚀性混合酸浆料反应体系的搅拌反应器制作与设计难题,能耗低、流程简单、投资少;由于含氟酸对反应过程起着重要促进作用,传统的反应釜含氟气体易挥发而逸出反应浆料导致气液分层,浆料中氟含量降低导致反应速度下降,本发明的多相流化压力反应体系可最大程度避免含氟气体逸出,缩短反应时间,因此本发明更适用于工业化生产。

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