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公开(公告)号：CN113981232A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111323230.8
申请日：2021-11-10
Applicant: 福州大学 , 新余国兴锂业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种铝电解质废渣中锂元素的硫酸铝直接浸出回收方法,包括以下步骤：(1)将含锂铝电解质废渣研磨筛分后与硫酸铝、水混合反应，过滤得到滤液A和滤渣B；(2)在滤液A中加入碳酸钠进行反应，过滤后得到滤液C和滤渣D；(3)在滤渣D中加入水，然后通入CO2，过滤后得到滤液E和滤渣F；(4)滤液E经过热分解、过滤及干燥后得到碳酸锂；(5)滤液C通过蒸发浓缩得到副产品硫酸钠，蒸发浓缩母液循环回步骤(2)。(6)滤渣F与硫酸反应得到硫酸铝，循环回步骤(1)。该方法使铝电解质废渣中的锂得到有效利用,成本低，步骤简单，锂浸出过程中没有使用强酸，不仅有利于环境保护和后续除杂，也对资源进行有效的回收利用。
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公开(公告)号：CN114105172A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111561905.2
申请日：2021-12-20
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明公开了一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法，包括步骤：1）将粗制碳酸锂加水除去可溶盐，分离的固体与水、生石灰搅拌反应，固液分离得到氢氧化锂溶液；2）浓缩；3）浓缩液中加入除杂剂搅拌反应，固液分离得到精制液；4）一部分精制液吸收二氧化碳碳化后过滤，获得碳酸氢锂溶液；5）碳酸氢锂溶液与另一部分精制液混合反应，得到高纯级碳酸锂。本发明将传统的氢氧化锂吸收二氧化碳的碳化沉锂的气—液反应过程转化成了液—液反应，可增大溶液中杂质的容忍度，结晶温和，易于控制产品纯度和粒度，不易形成杂质的包裹，减少了洗涤工序，省去了离子交换和碳酸氢锂热解的工序，使投资费用和蒸发负荷大大降低，能够实现较大利润。
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公开(公告)号：CN112125325A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011048026.5
申请日：2020-09-29
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种硅铝酸盐矿物酸法生产氧化铝工艺，包括:（1）将硅铝酸盐矿物破碎、细磨成矿粉后与循环母液混合，并加入硫酸制成浆料，然后加压加热浸出。反应完成后液固分离得到浸出渣和浸取液；（2）向浸取液补充硫酸钾，搅拌一定时间后经冷却结晶得到粗制钾明矾；（3）粗制钾明矾经热重结晶后得到精制十二水硫酸铝钾；（4）精制十二水硫酸铝钾高温焙烧得到氧化铝、硫酸钾固体以及三氧化硫气体。该方法具有原料消耗少、流程短、能耗低、成本低等特点；酸浸过程中可以实现从硅铝酸盐矿粉中浸出铝，同时铁杂质基本不被浸出；钾明矾焙烧产物硫酸钾可循环用于钾明矾结晶、三氧化硫气体经吸收后获得硫酸可循环至矿物浸出反应过程。
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公开(公告)号：CN114105172B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202111561905.2
申请日：2021-12-20
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明公开了一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法，包括步骤：1）将粗制碳酸锂加水除去可溶盐，分离的固体与水、生石灰搅拌反应，固液分离得到氢氧化锂溶液；2）浓缩；3）浓缩液中加入除杂剂搅拌反应，固液分离得到精制液；4）一部分精制液吸收二氧化碳碳化后过滤，获得碳酸氢锂溶液；5）碳酸氢锂溶液与另一部分精制液混合反应，得到高纯级碳酸锂。本发明将传统的氢氧化锂吸收二氧化碳的碳化沉锂的气—液反应过程转化成了液—液反应，可增大溶液中杂质的容忍度，结晶温和，易于控制产品纯度和粒度，不易形成杂质的包裹，减少了洗涤工序，省去了离子交换和碳酸氢锂热解的工序，使投资费用和蒸发负荷大大降低，能够实现较大利润。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113896212B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202111344132.2
申请日：2021-11-15
Applicant: 福州大学 , 新余国兴锂业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种沉锂母液冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：1.闪蒸降温、2.碳化冷冻析晶、3.热解析锂。本发明的有益效果为:通过向沉锂母液中加入二氧化碳与硫酸钠，使沉锂母液中的碳酸根离子碳化后确保闪蒸与冷冻过程中由于溶液中锂浓度提高导致形成碳酸锂沉淀造成锂离子损失的现象不会发生，而且回收碳酸锂的过程仅加入了廉价的二氧化碳，回收碳酸锂过程成本低，过程简单，经济效益可观，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN113896214B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111427276.4
申请日：2021-11-29
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明公开了一种硫酸锂溶液吸附碳化制备高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：先将硫酸锂溶液、硫酸与偏铝酸钠浆料混合搅拌沉锂，过滤得到滤渣和滤液；再将滤渣加水配浆，并将浆液加入碳化反应槽，通入CO2气体反应，过滤得到氢氧化铝和碳酸氢锂溶液；然后将碳酸氢锂溶液进行热解获得高纯碳酸锂。本发明将硫酸锂溶液加入到铝酸钠溶液中，使Li+与Al(OH)4−反应生成LiXA1Y(OH)(3Y+X)∙nH2O复盐沉淀，进行沉锂，再经过碳化工艺除去不溶杂质、氢氧化铝、钠、硫酸根等，得到高纯级碳酸锂，不需离子交换，原料消耗少且来源广，滤渣循环利用，成本低廉，具有成本与技术经济优势。
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公开(公告)号：CN113896212A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111344132.2
申请日：2021-11-15
Applicant: 福州大学 , 新余国兴锂业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种沉锂母液冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：1.闪蒸降温、2.碳化冷冻析晶、3.热解析锂。本发明的有益效果为:通过向沉锂母液中加入二氧化碳与硫酸钠，使沉锂母液中的碳酸根离子碳化后确保闪蒸与冷冻过程中由于溶液中锂浓度提高导致形成碳酸锂沉淀造成锂离子损失的现象不会发生，而且回收碳酸锂的过程仅加入了廉价的二氧化碳，回收碳酸锂过程成本低，过程简单，经济效益可观，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN113912090A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111345751.3
申请日：2021-11-15
Applicant: 福州大学 , 新余国兴锂业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种沉锂母液苛化冷冻除芒硝回收高纯级碳酸锂的方法，包括以下步骤：1.石灰苛化，2.蒸发浓缩，3.冷冻析晶，4.碳化沉锂。本发明的有益效果为：加入氧化钙去除沉锂母液中碳酸根离子的影响，浓缩后利用硫酸钠在低温条件下形成的十水硫酸钠除去硫酸根离子和钠离子，再吸收二氧化碳碳化得到高纯级碳酸锂。本发明中通过廉价生石灰苛化去除碳酸根离子避免了传统路线中加入硫酸酸化去除碳酸根离子，后续浓缩后还需要继续补充碳酸钠沉锂的复杂路线，加入原料少且廉价、成本低，并且本发明最终回收制备得到高纯级碳酸锂，相较工业级、电池级碳酸锂，高纯级碳酸锂应用效果更好且价格更高。
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公开(公告)号：CN113896214A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111427276.4
申请日：2021-11-29
Applicant: 福州大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明公开了一种硫酸锂溶液吸附碳化制备高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：先将硫酸锂溶液、硫酸与偏铝酸钠浆料混合搅拌沉锂，过滤得到滤渣和滤液；再将滤渣加水配浆，并将浆液加入碳化反应槽，通入CO2气体反应，过滤得到氢氧化铝和碳酸氢锂溶液；然后将碳酸氢锂溶液进行热解获得高纯碳酸锂。本发明将硫酸锂溶液加入到铝酸钠溶液中，使Li+与Al(OH)4−反应生成LiXA1Y(OH)(3Y+X)∙nH2O复盐沉淀，进行沉锂，再经过碳化工艺除去不溶杂质、氢氧化铝、钠、硫酸根等，得到高纯级碳酸锂，不需离子交换，原料消耗少且来源广，滤渣循环利用，成本低廉，具有成本与技术经济优势。
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