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公开(公告)号：CN1244674C
公开(公告)日：2006-03-08
申请号：CN200310108247.7
申请日：2003-10-25
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种PVC使用的羊毛酯稀土热稳定剂制备的方法，其改进复分解法制备包括以下步骤：(1)用硝酸溶液缓缓加热30-70℃溶解氧化稀土，至氧化稀土溶解并使溶液澄清为止，然后用蒸馏水稀释至1-3毫升/升，即得硝酸稀土溶液；(2)用15-50毫升的无水乙醇溶解羊毛酯，加热至温度50-100℃后开动搅拌，使羊毛酯完全溶解；(3)接着加入硝酸稀土溶液，待搅拌均匀后从滴液漏斗缓慢加入氢氧化钠溶液，滴完后保温到10-30分钟，趁热过滤，产物在90-110℃下烘干，研磨，即得产品。一步法制备为：将羊毛酯、氧化稀土及乙醇混和加热至120-200℃，待反应物分散均匀后加入特定的催化剂，恒温搅拌使反应物沸腾、反应，观察至沸腾变小取样测定产物的酸值或测定熔点以判定反应终点。
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公开(公告)号：CN1539939A
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN200310108247.7
申请日：2003-10-25
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种PVC使用的羊毛酯稀土热稳定剂制备的方法，其改进复分解法制备包括以下步骤：(1)用硝酸溶液缓缓加热30－70℃溶解氧化稀土，至氧化稀土溶解并使溶液澄清为止，然后用蒸馏水稀释至1－3毫升/升，即得硝酸稀土溶液；(2)用15－50毫升的无水乙醇溶解羊毛酯，加热至温度50－100℃后开动搅拌，使羊毛酯完全溶解；(3)接着加入硝酸稀土溶液，待搅拌均匀后从滴液漏斗缓慢加入氢氧化钠溶液，滴完后保温到10－30分钟，趁热过滤，产物在90－110℃下烘干，研磨，即得产品。一步法制备为：将羊毛酯、氧化稀土及乙醇混和加热至120－200℃，待反应物分散均匀后加入特定的催化剂，恒温搅拌使反应物沸腾、反应，观察至沸腾变小取样测定产物的酸值或测定熔点以判定反应终点。
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公开(公告)号：CN102295557A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201110187363.7
申请日：2011-07-06
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开一种聚乙烯醇（PVA）副产物醋酸甲酯（MA）的精制技术，其步骤如下：计量的醋酸甲酯、甲醇共沸物和计量配比的萃取剂分别从萃取塔分两股进料，萃余相从塔顶采出，萃取相从塔釜采出；萃余相进入加压精馏塔，塔顶馏出醋酸甲酯和水共沸物返回萃取塔，塔釜得到浓度为99.5%以上醋酸甲酯产品；萃取相进入萃取剂回收塔，塔顶馏出醋酸甲酯、甲醇、水，返回PVA系统醇解废液共沸精馏塔，塔釜为萃取剂，返回萃取塔重复使用。本发明的醋酸甲酯精制技术工艺简单、投资少、能耗低。
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公开(公告)号：CN100418939C
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200610124556.7
申请日：2006-09-15
Applicant: 福州大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开一种精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯水解工艺及其设备，醋酸甲酯先经过催化剂活性保护柱后，再与本水解系统由萃取精馏塔顶部回收的经水萃取器去除有机杂质后的醋酸甲酯混合，然后从催化精馏塔顶进入内填充阳离子交换树脂的反应区中进行催化水解反应；未水解的反应物经冷凝控制配比后回流入反应区内；产物水解液从塔下部抽出。水解设备结构为：直径0.5m以上，高度20-24m的圆柱体塔身，其所含的催化精馏段内填充至少6m以上以捆扎包方式形成的催化剂结构单元组成的催化剂床层，其中催化剂结构单元是垂直交错排列而成。因而能在工业规模设备内实现具有工业生产价值的(50-80)%范围内任一要求的稳定的醋酸甲酯水解率。
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公开(公告)号：CN101704733A
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200910112769.1
申请日：2009-11-12
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开一种醋酸甲酯水解耦合新工艺及其专用设备，其步骤如下：计量的醋酸甲酯和计量配比的去离子水分别预热混合后与水解液精馏塔馏出液和甲醇精馏塔的釜出液混合后进入固定床反应器催化水解，水解液作为水解液精馏塔的进料进行分离，未水解的醋酸甲酯返回固定床，醋酸和水从水解液精馏塔塔釜出料，浓度大于70％以上的甲醇从水解液精馏塔的侧线采出。本发明充分利用了固定床反应器和塔的各自特点。醋酸甲酯水解中固定床反应器的催化剂安装方便，并使催化剂完全浸泡在反应液中，减少了传质阻力，利于水解反应进行；以及及时从水解液精馏塔中侧线采出甲醇，使釜液中几乎不含甲醇。从而达到醋酸甲酯的水解率达到97％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101704733B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN200910112769.1
申请日：2009-11-12
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开一种醋酸甲酯水解耦合新工艺及其专用设备，其步骤如下：计量的醋酸甲酯和计量配比的去离子水分别预热混合后与水解液精馏塔馏出液和甲醇精馏塔的釜出液混合后进入固定床反应器催化水解，水解液作为水解液精馏塔的进料进行分离，未水解的醋酸甲酯返回固定床，醋酸和水从水解液精馏塔塔釜出料，浓度大于70％以上的甲醇从水解液精馏塔的侧线采出。本发明充分利用了固定床反应器和塔的各自特点。醋酸甲酯水解中固定床反应器的催化剂安装方便，并使催化剂完全浸泡在反应液中，减少了传质阻力，利于水解反应进行；以及及时从水解液精馏塔中侧线采出甲醇，使釜液中几乎不含甲醇。从而达到醋酸甲酯的水解率达到97％以上。
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公开(公告)号：CN1927792A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610124556.7
申请日：2006-09-15
Applicant: 福州大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开一种精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯水解工艺及其设备，醋酸甲酯先经过催化剂活性保护柱后，再与本水解系统由萃取精馏塔顶部回收的经水萃取器去除有机杂质后的醋酸甲酯混合，然后从催化精馏塔顶进入内填充阳离子交换树脂的反应区中进行催化水解反应；未水解的反应物经冷凝控制配比后回流入反应区内；产物水解液从塔下部抽出。水解设备结构为：直径0.5m以上，高度20－24m的圆柱体塔身，其所含的催化精馏段内填充至少6m以上以捆扎包方式形成的催化剂结构单元组成的催化剂床层，其中催化剂结构单元是垂直交错排列而成。因而能在工业规模设备内实现具有工业生产价值的(50－80)％范围内任一要求的稳定的醋酸甲酯水解率。
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公开(公告)号：CN1380273A
公开(公告)日：2002-11-20
申请号：CN02110039.X
申请日：2002-03-01
Applicant: 福州大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开了一种醋酸甲酯水解的工艺及其设备。即用阳离子交换树脂为催化剂的醋酸甲酯的水解工艺以及设备。水解设备为圆柱形塔,塔内包含反应精馏段和提馏段,水解反应在反应精馏段内发生。反应区内的反应精馏结构单元将催化剂装填、液体分配器、溢流管以及汽液接触设备有机地结合在一起,结构紧凑、设备效率高。其水解工艺为,按一定配比的水和醋酸甲酯在反应区内进行水解反应,未反应的反应物经冷凝器冷凝后回到反应区进一步反应。本发明可获得40%～99.8%范围内任一要求的酯水解率。
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公开(公告)号：CN1057079C
公开(公告)日：2000-10-04
申请号：CN97101306.3
申请日：1997-01-08
Applicant: 福州大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开了一种醋酸甲酯催化精馏水解工艺及其设备，其水解工艺为计量配比的水和醋酸甲酯在内填充有阳离子交换树脂的反应区内进行催化水解反应；未水解反应物经冷凝再计量配比后回流入反应区内，产物水解液从塔下蒸馏釜中抽出；水解设备结构为：设备为一圆柱体塔身，其所包含的精馏段内的反应区内填充至少5个以捆扎包方式形成的催化剂结构单元垂直交错而成，因而本发明能获得35-98.5%范围内任一要求的酯分解率。
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公开(公告)号：CN1163259A
公开(公告)日：1997-10-29
申请号：CN97101306.3
申请日：1997-01-08
Applicant: 福州大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开了一种醋酸甲酯催化精馏水解工艺及其设备，其水解工艺为计量配比的水和醋酸甲酯在内填充有阳离子交换树脂的反应区内进行催化水解反应；未水解反应物经冷凝再计量配比后回流入反应区内，产物水解液从塔下蒸馏釜中抽出；水解设备结构为：设备为一圆柱体塔身，其所包含的精馏段内的反应区内填充至少5个以捆扎包方式形成的催化剂结构单元垂直交错而成，因而本发明能获得35-98.5％范围内任一要求的酯分解率。
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