稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺的合成方法

    公开(公告)号:CN117263834A

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202311219296.1

    申请日:2023-09-20

    Inventor: 汪榕 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺的合成方法。以甲砜霉素为原料,水解得到甲砜霉素胺,碱性条件下氢氘交换得到稳定同位素标记的甲砜霉素胺,进一步酰化得到稳定同位素标记的甲砜霉素。本发明合成路线简短,原子利用率高,产率优良,且原料价廉易得,所制得的稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺化学纯度及氘同位素丰度均达到98.0%以上,可作同位素内标用于食品中甲砜霉素残留检测。

    一种氘标记的己烯雌酚的合成方法

    公开(公告)号:CN115353443B

    公开(公告)日:2023-09-15

    申请号:CN202211138867.4

    申请日:2022-09-19

    Inventor: 陈武炼 郭会

    Abstract: 本发明公开了一种氘标记的己烯雌酚的合成方法,包括如下步骤:将己烯雌酚溶于氘水与有机溶剂的混合溶剂之中;加入混合金属催化剂与强碱催化剂,进行氢氘交换反应;通过萃取、层析等常规纯化手段,得到目标化合物。本发明制得结构如式I化合物的纯度和同位素丰度均在99%以上,可满足作为检测己烯雌酚兽药残留的内标物使用;原料易得且廉价,合成成本低,步骤少,操作简单快捷,大大降低了检测成本。

    一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法

    公开(公告)号:CN112823875B

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN201911146630.9

    申请日:2019-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将硅胶和有机硅烷进行一步反应,在硅胶基质的表面键合有机硅烷,然后再与苯硼酸单体进行反应,所述有机硅烷为氨基硅烷,所述苯硼酸单体为4‑羧基苯硼酸。本发明提供的苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法,该填料为苯硼酸基团键合的硅胶颗粒,可用于检测动物源食品中利巴韦林残留量;且该填料制备过程简单,反应时间短,条件温和,产率高。

    一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法

    公开(公告)号:CN112237898B

    公开(公告)日:2022-08-30

    申请号:CN201910647836.3

    申请日:2019-07-17

    Inventor: 徐晨 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将硅胶与季铵硅烷试剂进行一步反应,在硅胶基质的表面键合季铵盐基团,从而制备所述强阴离子型固相萃取柱填料。本发明的制备过程简单,工艺路线短,填料的稳定性好,重现性好,易于大批量生产,由于在全pH范围内离子填料上键合的季铵基团均可完全解离,始终带有正电荷,故填料表面季铵基团的键合率也可以任意调控,对各类阴离子都有很好的保留性能,适用范围广。在对食品添加剂中的山梨酸,苯甲酸进行回收率的应用测试时,数据显示回收率均达到95%以上。

    一种稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸及其合成方法

    公开(公告)号:CN110218195B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN201810174827.2

    申请日:2018-03-02

    Inventor: 陈武炼 汤红园

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸及其合成制备方法,包括如下步骤:S1:将在酸催化下的丙酮醛‑1‑肟,与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后,加入三氯氧磷,反应得到稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉;S2:将所述步骤S1得到的稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉由二氧化硒和双氧水进行氧化,再进行后处理纯化,即得到稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸。本发明提供的稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸的合成方法,制得的喹噁啉‑2‑羧酸质量好,纯度在98%以上,同位素丰度在99%以上;原料易得且廉价,合成成本低,步骤少,操作简单快捷;得到的目标化合物可以作为检测喹乙醇类和卡巴氧类兽药残留的内标物使用,大大降低了检测成本。

    使用串联质谱同时检测多种代谢物的方法

    公开(公告)号:CN114076792A

    公开(公告)日:2022-02-22

    申请号:CN202110528388.2

    申请日:2021-05-14

    Abstract: 本发明公开了一种使用串联质谱同时检测多种代谢物的方法,包括:S1、提供氨基酸混合内标溶液、肉碱混合内标溶液和其他混合内标溶液;S2、获取代谢物作为样品,所述代谢物包括氨基酸、游离和酰基肉碱、溶血卵磷脂酰胆碱、琥珀酰丙酮、极长碳链的酰基肉碱和/或乳清酸,使用提取液从样品中提取代谢物;S3、使代谢物和内标溶液离子化;S4、多反应监测模式下在质谱图中获得离子的质荷比;S5、在多反应监测模式下确定乳清酸的信号强度;S6、使用对应于以上代谢物的稳定同位素标记的内标溶液,检测和定量乳清酸的量。本发明使用相同的前处理条件和仪器条件就能实现多种代谢物的同时检测,缩减了检测工作步骤和时间,提高了检测效率。

    一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN114057786A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202010788712.X

    申请日:2020-08-07

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法,以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应,获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应,获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2,来源易得且价格低廉,合成过程简单产品易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。

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