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公开(公告)号:CN117263834A
公开(公告)日:2023-12-22
申请号:CN202311219296.1
申请日:2023-09-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/32
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺的合成方法。以甲砜霉素为原料,水解得到甲砜霉素胺,碱性条件下氢氘交换得到稳定同位素标记的甲砜霉素胺,进一步酰化得到稳定同位素标记的甲砜霉素。本发明合成路线简短,原子利用率高,产率优良,且原料价廉易得,所制得的稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺化学纯度及氘同位素丰度均达到98.0%以上,可作同位素内标用于食品中甲砜霉素残留检测。
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公开(公告)号:CN115353443B
公开(公告)日:2023-09-15
申请号:CN202211138867.4
申请日:2022-09-19
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C37/00 , C07C39/215 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种氘标记的己烯雌酚的合成方法,包括如下步骤:将己烯雌酚溶于氘水与有机溶剂的混合溶剂之中;加入混合金属催化剂与强碱催化剂,进行氢氘交换反应;通过萃取、层析等常规纯化手段,得到目标化合物。本发明制得结构如式I化合物的纯度和同位素丰度均在99%以上,可满足作为检测己烯雌酚兽药残留的内标物使用;原料易得且廉价,合成成本低,步骤少,操作简单快捷,大大降低了检测成本。
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公开(公告)号:CN116099513A
公开(公告)日:2023-05-12
申请号:CN202211434374.5
申请日:2022-11-16
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: B01J20/26 , B01J20/281 , B01J20/30 , B01D15/08 , C08F220/40 , C08F222/14 , C08F220/04 , G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种氨基糖苷专用固相萃取柱填料的制备方法及其应用。该填料制备方法包括以下步骤:将预先配置的分散剂水溶液和交联剂、致孔剂、引发剂混合液加入到反应釜中,升温至45~55℃聚合1~4小时,形成聚合物微球;继续滴加引发剂、功能单体和模板分子混合液,升温至70~85℃,反应得到产物微球;再用刻蚀的方法除去部分模板分子,形成的特异性空穴对氨基糖苷类物质有很好的选择性,同时残留的部分壳聚糖分子对于基质中常见的干扰物磷脂有一定的吸附作用,去磷脂率高达89.62%,可提高检测灵敏度,降低磷脂对昂贵的色谱仪器的损害。
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公开(公告)号:CN112823875B
公开(公告)日:2023-03-10
申请号:CN201911146630.9
申请日:2019-11-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: B01J20/22 , B01D15/08 , C07H1/06 , C07H19/056
Abstract: 本发明公开了一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将硅胶和有机硅烷进行一步反应,在硅胶基质的表面键合有机硅烷,然后再与苯硼酸单体进行反应,所述有机硅烷为氨基硅烷,所述苯硼酸单体为4‑羧基苯硼酸。本发明提供的苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法,该填料为苯硼酸基团键合的硅胶颗粒,可用于检测动物源食品中利巴韦林残留量;且该填料制备过程简单,反应时间短,条件温和,产率高。
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公开(公告)号:CN115521475A
公开(公告)日:2022-12-27
申请号:CN202211227681.6
申请日:2022-10-09
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了有机杂化的苯基功能化硅胶及其制备方法和应用。所述有机杂化的苯基功能化硅胶表面上的硅羟基含量小于5%。本发明通过化学键合的方式,将苯基修饰在无定形二氧化硅上,使用烷氧基硅烷偶联剂和烷烃类硅烷偶联剂依次对材料进行修饰,以屏蔽二氧化硅表面的硅羟基,防止其在应用过程中影响材料性能。同时,杂化的烷烃链与非极性目标物相互作用时提供更多的非极性的协同作用力,以实现提高填料吸附性能的目的。
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公开(公告)号:CN112237898B
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN201910647836.3
申请日:2019-07-17
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将硅胶与季铵硅烷试剂进行一步反应,在硅胶基质的表面键合季铵盐基团,从而制备所述强阴离子型固相萃取柱填料。本发明的制备过程简单,工艺路线短,填料的稳定性好,重现性好,易于大批量生产,由于在全pH范围内离子填料上键合的季铵基团均可完全解离,始终带有正电荷,故填料表面季铵基团的键合率也可以任意调控,对各类阴离子都有很好的保留性能,适用范围广。在对食品添加剂中的山梨酸,苯甲酸进行回收率的应用测试时,数据显示回收率均达到95%以上。
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公开(公告)号:CN110218195B
公开(公告)日:2022-08-09
申请号:CN201810174827.2
申请日:2018-03-02
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D241/44 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸及其合成制备方法,包括如下步骤:S1:将在酸催化下的丙酮醛‑1‑肟,与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后,加入三氯氧磷,反应得到稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉;S2:将所述步骤S1得到的稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉由二氧化硒和双氧水进行氧化,再进行后处理纯化,即得到稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸。本发明提供的稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸的合成方法,制得的喹噁啉‑2‑羧酸质量好,纯度在98%以上,同位素丰度在99%以上;原料易得且廉价,合成成本低,步骤少,操作简单快捷;得到的目标化合物可以作为检测喹乙醇类和卡巴氧类兽药残留的内标物使用,大大降低了检测成本。
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公开(公告)号:CN114076792A
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN202110528388.2
申请日:2021-05-14
Applicant: 上海市儿童医院 , 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种使用串联质谱同时检测多种代谢物的方法,包括:S1、提供氨基酸混合内标溶液、肉碱混合内标溶液和其他混合内标溶液;S2、获取代谢物作为样品,所述代谢物包括氨基酸、游离和酰基肉碱、溶血卵磷脂酰胆碱、琥珀酰丙酮、极长碳链的酰基肉碱和/或乳清酸,使用提取液从样品中提取代谢物;S3、使代谢物和内标溶液离子化;S4、多反应监测模式下在质谱图中获得离子的质荷比;S5、在多反应监测模式下确定乳清酸的信号强度;S6、使用对应于以上代谢物的稳定同位素标记的内标溶液,检测和定量乳清酸的量。本发明使用相同的前处理条件和仪器条件就能实现多种代谢物的同时检测,缩减了检测工作步骤和时间,提高了检测效率。
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公开(公告)号:CN114073941A
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN202110961475.7
申请日:2021-08-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: B01J20/281 , B01J20/30 , G01N30/02 , G01N30/08
Abstract: 本发明公开了一种有机‑无机杂化材料及其制备方法与应用,所述有机‑无机杂化材料以二乙烯基苯作为反应单体,加入功能单体,有机硅源,致孔剂以及引发剂,经过共聚缩合反应得到。本发明通过有机‑无机单体共聚缩合改性得到一种新的有机‑无机杂化材料,并将这种新材料用作固相萃取填料,利用磷脂分子结构的极性和非极性部分进行相互作用,来达到去除99.99%以上磷脂的效果,且在后处理过程中操作简单,样品处理后直接过柱即可,溶剂消耗小,对环境环保等优点。
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公开(公告)号:CN114057786A
公开(公告)日:2022-02-18
申请号:CN202010788712.X
申请日:2020-08-07
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法,以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应,获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应,获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2,来源易得且价格低廉,合成过程简单产品易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。
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