-
公开(公告)号:CN103288839A
公开(公告)日:2013-09-11
申请号:CN201310213952.7
申请日:2013-05-31
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了CL-20与其三种中间体的色谱分离方法及定量检测方法。所公开的色谱分离方法中所用色谱柱的填料为辛烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲酸水溶液与乙腈的混合液,且甲酸水溶液与乙腈的体积比为(20~25):(75~80),甲酸水溶液中甲酸与水的体积比为:(0.1~0.4):100。所公开的定量检测方法是利用色谱分离方法对四种组分进行分离,之后,利用紫外检测器对四种组分的含量进行检测,且检测波长为212nm。本发明的方法准确度高、重复性强、操作简便。
-
公开(公告)号:CN119746953A
公开(公告)日:2025-04-04
申请号:CN202411808781.7
申请日:2024-12-10
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种惰性氛围保护箱,包括箱体,箱体能够打开或关闭;箱体的侧壁底部设置有贯通侧壁且带有阀门的底部通气口,箱体的侧壁顶部设置有贯通侧壁且带有阀门的顶部通气口;箱体的顶部设置有多个气体传感器;箱体的顶部还设置有多个压力传感器。本发明中的惰性氛围保护箱是基于安全考虑的。箱体材料为不锈钢,避免箱体内发生燃爆时,操作人员从正面遭遇危险。视窗采用透明材质并经防爆处理,避免意外发生时的二次伤害。单向泄爆膜确保压力失常时,通过箱体背后进行快速泄压,保障操作人员的安全。
-
公开(公告)号:CN119534525A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202411506852.8
申请日:2024-10-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明提供了一种叠氮聚醚支化度标准物质的定量核磁碳谱定值方法,该方法基于定量核磁共振,在不使用内标物的情况下,直接对叠氮聚醚支化度标准物质的支化度进行定值。本发明的定值方法与现有支化度定值方法,如差示扫描量热法,凝胶色谱法等方法相比较,无需内标或外标、无需建立校准测量曲线,数据处理和计算简便,检测灵敏度高、定值准确性好,同时可实现测试过程无人值守、平稳运行,适用叠氮聚醚支化度标准物质的定值。
-
公开(公告)号:CN118307380A
公开(公告)日:2024-07-09
申请号:CN202410490947.9
申请日:2024-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种由乙醇制备环戊烯碳正离子的方法,在反应器中装入分子筛催化剂,并在惰性气氛下加热至450~600℃以活化分子筛催化剂;然后将反应器调整到特定反应温度,将含有乙醇的原料与分子筛催化剂在反应器中接触,获得存留在所述分子筛催化剂内部环戊烯碳正离子产物;反应条件为:反应温度150℃~500℃,反应压力为常压,乙醇进料质量空速为0.2h‑1~5h‑1;环戊烯碳正离子包括多甲基取代环戊烯碳正离子、乙基取代环戊烯碳正离子以及丙基取代环戊烯碳正离子。本发明第一次以乙醇为反应原料获得环戊烯碳正离子,且反应条件温和,反应时间反应方式广泛。
-
公开(公告)号:CN115166090B
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202210805592.9
申请日:2022-07-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯(以下简称:TATB)标准物质中微量二甲基亚砜的定量分析方法。所述的分析方法包含TATB标准物质前处理及仪器定量分析两部分。TATB标准物质前处理的目的是将TATB中残余溶剂二甲基亚砜完全溶解至有机溶剂中,采用气相色谱质谱联用法(GC‑MS)对二甲基亚砜溶液进行定量分析。由于选择气质联用SIM模式进行实验,检测器只采集二甲基亚砜的特征离子,因此,相比于传统色谱法及质谱全扫描(SCAN)模式具有更高的灵敏度,可对微痕量组分进行准确定量,此方法具有极高的准确性。
-
公开(公告)号:CN112067642B
公开(公告)日:2022-10-25
申请号:CN202010856686.X
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种β‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试;X射线粉末衍射测试,全谱拟合计算获得β‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量;核磁共振测试,核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量;温台‑库仑测试,温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量;液相色谱测试,液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量;步骤三,对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行,可实现高纯度β‑HMX晶型标准物质的精确定值。
-
公开(公告)号:CN113049524B
公开(公告)日:2022-04-05
申请号:CN202110259069.6
申请日:2021-03-10
IPC: G01N21/3581
Abstract: 本发明公开了一种具有金属方形谐振阵列的太赫兹微流传感器,该太赫兹微流传感器包括:盖层、金属矩形谐振阵列、金属反射镜面和衬底;衬底的表面设置金属反射镜面;金属反射镜面和盖层相对设置,金属反射镜面和盖层之间的空隙形成微流通道;金属矩形谐振阵列设置在微流通道内,且位于盖层的表面。金属矩形谐振阵列由多个金属矩形谐振单元组成,金属矩形谐振环单元包括两个相同的金属矩形谐振环,金属矩形谐振环螺旋绕制而成;两个金属矩形谐振环的外环相接;两个金属矩形谐振环旋转对称。本发明利用微流通道减轻水分对于太赫兹波的强吸收作用和金属方形谐振阵列位于微流通道中增加了待测液体和金属方形谐振阵列的接触面积,从而提高传感器的Q值和探测灵敏度。
-
公开(公告)号:CN114230534A
公开(公告)日:2022-03-25
申请号:CN202111395698.8
申请日:2021-11-23
IPC: C07D251/06
Abstract: 本发明属于含能材料制备技术领域,具体涉及一种声共振辅助溶剂侵蚀技术制备黑索今球晶方法;包括以下步骤:炸药晶体/溶剂悬浮体系的配置;声共振辅助溶剂侵蚀制备球形RDX;球形RDX过滤与干燥;本发明将声共振混合技术应用到炸药晶体的溶剂侵蚀球形化过程,在振动宏观混合和声流微观混合耦合作用下,炸药晶体与溶剂体系处于结晶动态平衡,在溶剂流体的不断冲刷下,炸药晶体棱角逐步趋于圆滑,最终制备出RDX球晶。本发明声波共振频率与物料特性接近,能够产生较好的协同效应,能够提高炸药颗粒的球形化效率;此外,本发明实现了真正意义上的无桨混合,提高了工艺过程的安全性。
-
公开(公告)号:CN113237847A
公开(公告)日:2021-08-10
申请号:CN202110494836.1
申请日:2021-05-07
IPC: G01N21/3586
Abstract: 本发明涉及一种六硝基六氮杂异伍兹烷晶型的无损检测方法及系统,先获取待测样品的太赫兹光谱,并对太赫兹光谱进行处理,绘制待测样品的吸收光谱图,最终对比待测样品的吸收光谱图与标准样品的吸收光谱图,确定待测样品的晶型。本发明将太赫兹光谱技术应用于炸药晶型检测领域,以实现典型单质炸药CL‑20样品晶型的无损检测。
-
公开(公告)号:CN109030540B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN201811252558.3
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯的水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
-
-
-
-
-
-
-
-
-