公开(公告)号：CN119528836A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411685427.X

申请日：2024-11-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  秦昌盛 ,  高放 ,  李晨旭 ,  王静芳 ,  张志华 ,  李欣悦 ,  孙毅

IPC: C07D253/075 ,  B01J31/02 ,  B01J35/39

Abstract: 本发明公开了一种合成甲基化氮杂尿嘧啶衍生物的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，加入氮杂尿嘧啶衍生物，以DMSO为甲基源和溶剂，以荧光素为光催化剂，DABCO为碱，在10瓦蓝灯的照射下搅拌反应，蓝灯波长为455 nm。粗产物经柱层析法分离纯化制得6‑甲基氮杂尿嘧啶衍生物。本发明使用廉价易得的荧光素为光催化剂，无需金属催化剂和强氧化剂的使用。此外，该反应条件温和具有极好的官能团容忍性。

公开(公告)号：CN119528828A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411685433.5

申请日：2024-11-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  秦昌盛 ,  高放 ,  李晨旭 ,  张志华 ,  王静芳 ,  孙毅 ,  李欣悦

IPC: C07D241/44 ,  C07D311/16 ,  C07D311/14 ,  C07D311/12 ,  B01J31/02 ,  B01J35/39

Abstract: 本发明公开了一种氮杂环和氧杂环化合物甲基化产物的合成方法，该方法的合成过程为：首先，将目标杂环化合物置于玻璃反应容器内，随后加入二甲基亚砜（DMSO）作为甲基供体及溶剂，采用荧光素作为光催化剂，并加入1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷（DABCO）作为碱性添加剂。于室温条件下，使用功率为10瓦、波长为455纳米的蓝色光源进行光照搅拌反应。反应完成后，通过柱色谱分离技术提纯，最终获得甲基取代的氮杂环或氧杂环化合物。本发明的独特光催化体系无需依赖金属催化剂或强氧化剂，即可高效实现氮杂环与氧杂环的甲基化反应，获得优良的产率与良好的官能团兼容性。

公开(公告)号：CN117821997A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311694127.3

申请日：2023-12-11

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  胡美倩 ,  张帅 ,  秦昌盛 ,  及方华

IPC: C25B3/05 ,  C25B3/09 ,  C25B3/07 ,  C25B3/23 ,  C25B3/29

Abstract: 本发明公开了一种醛腙类化合物的电化学氧化C‑H硫醚化反应，该方法的合成过程为：在未分割电解槽中按比例加入不同醛腙类化合物和硫酚，以四乙基四氟硼酸铵为电解质，以乙腈为溶剂，使用石墨棒为电极，于4 mA恒流条件下搅拌反应5小时，粗产物经分离纯化后可得硫醚化目标产物。本发明首次实现醛腙C‑H的硫醚化反应，使用电代替传统氧化剂，同时，避免了金属催化剂的使用，具有优良的原子经济性。除此之外，底物简单易得、选择性单一、官能团容忍性好是该反应的主要优点。

公开(公告)号：CN117779063A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311796891.1

申请日：2023-12-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  张帅 ,  蒋书萍

IPC: C25B3/09 ,  C25B3/11 ,  C25B3/05 ,  C25B3/07 ,  C25B3/29 ,  C25B3/23

Abstract: 本发明公开了一种合成N‑亚磺酰基亚砜亚胺衍生物的方法，该策略的合成步骤为：在未分割电解槽中按比例加入含不同取代基的二硫醚和亚砜亚胺，以四正丁基氯化铵为电解质，磷酸钾为碱，甲醇和1,2‑二氯乙烷组成的混合溶液为溶剂，体积比为甲醇：1,2‑二氯乙烷=1：2，使用碳棒为阳极，铂片为阴极，于10 mA恒流条件下室温搅拌反应2小时，反应结束后经柱层析分离纯化得目标产物N‑亚磺酰基亚砜亚胺衍生物。该策略首次实现了电化学条件下亚砜亚胺的N‑H键亚磺酰化反应，避免了过渡金属催化剂和氧化剂的使用，同时反应条件温和且操作简便，具有良好的官能团容忍性。

公开(公告)号：CN116377457A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310199547.8

申请日：2023-03-04

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  胡美倩 ,  史晓雨 ,  赵毓淼 ,  熊志成 ,  聂洪生 ,  张帅 ,  秦昌盛 ,  及方华 ,  王守才

IPC: C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C25B3/07 ,  C25B3/11 ,  C25B3/27 ,  C25B3/28

Abstract: 本发明公开了一种卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学合成方法，该反应的合成方法为：在未分离电解槽中，加入喹啉‑4(1H)‑酮衍生物、卤化物和溶剂，使用石墨棒作为阳极，铂片作为阴极，于10毫安的电流条件下搅拌，反应粗产物经分离纯化后可得卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物。本发明发展了一种卤化钾与喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学C‑H卤化反应，通过简单的操作即可构建一系列官能团化的卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物，与传统的合成方法相比，主要优点如下：1）反应条件温和，室温下即可顺利进行；2）操作简单，无需氮气保护；3）反应使用电作为氧化方法，避免了化学氧化剂的使用；4）官能团容忍性好，产率高，反应时间短且易于放大。

公开(公告)号：CN116332817A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202211436936.X

申请日：2022-11-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  聂洪生 ,  熊志成 ,  王守才 ,  及方华

IPC: C07C381/10

Abstract: 本发明公开了一种N‑磺酰基亚砜亚胺衍生物的合成方法，该合成方法为：在玻璃反应容器中，加入铜催化剂、亚砜亚胺类化合物、DABSO、四氟硼酸重氮盐类化合物、碱和溶剂，氮气保护，于80℃的条件下搅拌反应12小时，反应粗产物经分离纯化后可得N‑磺酰基亚砜亚胺类化合物。本发明发展了一种亚砜亚胺衍生物与DABSO和四氟硼酸重氮盐衍生物的偶联反应，通过简单的操作即可构建一系列官能团化的N‑磺酰基亚砜亚胺衍生物，具有高度的步骤经济性和原子经济性。除此之外，原料简单易得、选择性单一、良好的官能团容忍性、产率高是反应的主要优点。

公开(公告)号：CN114230528A

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN202111413845.X

申请日：2021-11-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  杨光 ,  何美琴 ,  聂洪生 ,  熊志成 ,  冯琼 ,  赖树玲 ,  凌彩萍 ,  刘翠宁 ,  及方华

IPC: C07D241/44

Abstract: 本发明公开了一种制备喹喔啉酮衍生物的新方法，该该策略的制备过程如下：在史莱克管或反应试管中，按指定摩尔比加入喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物(喹喔啉‑2(1H)‑酮化合物的N1上接非氢取代基)、炔烃、B(OH)3、Cu(OTf)2和过硫酸钾，以1,2‑二氯乙烷(DCE)为溶剂，于80℃条件下加热搅拌12小时，得粗产物，最后经柱层析分离纯化得最终目标产物喹喔啉酮衍生物。本发明涉及的合成路线无需氮气保护，反应条件温和，具有优良的官能团容忍性。此外，实现了目标产物的克级规模制备，为化合物的进一步运用奠定了基础。

公开(公告)号：CN110386933A

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201910713631.0

申请日：2019-08-02

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 及方华 ,  王守才 ,  蒋光彬

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和碘化铵作为氰基化试剂一步构建2-(2-噻吩基)咪唑[1,2-a]吡啶-3-腈的新方法。该方法以2-(2-噻吩基)咪唑[1,2-a]吡啶作为反应原料，以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和碘化铵作为氰基化试剂一步构建2-(2-噻吩基)咪唑[1,2-a]吡啶-3-腈。本发明方法合成手段新颖，反应条件温和，反应试剂廉价易得，N,N-二甲基甲酰胺既可以作为反应溶剂又可以作为氰基化试剂提供氰基中的碳原子，而碘化铵则提供氰基中的氮原子，此类组合氰源安全无毒，符合绿色化学的发展要求。

公开(公告)号：CN109627248A

公开(公告)日：2019-04-16

申请号：CN201811576544.7

申请日：2018-12-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  王守才 ,  及方华

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04

Abstract: 本发明涉及一种一级胺导向构建6‑(4‑溴‑2‑氟苯基)吲哚并[1,2‑a]喹喔啉的方法。在反应试管中，加入2‑(1H‑吲哚‑1‑基)苯胺和4‑溴‑2‑氟苯甲酰甲酸为原料，经酰基化/环化反应高收率制得6‑(4‑溴‑2‑氟苯基)吲哚并[1,2‑a]喹喔啉。本发明以一级胺为无痕导向基，增加了反应的步骤经济性；并且该反应所需原料廉价易得，条件温和且操作简单，选择性单一，分离收率高，有利于工业化生产，符合绿色有机化学的发展需要。

公开(公告)号：CN109608467A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201811576528.8

申请日：2018-12-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 蒋光彬 ,  王守才 ,  及方华

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种一级胺导向构建8-氯-6-苯基吲哚并[1,2-a]喹喔啉的方法。在反应试管中，加入2-(4-氯-1H-吲哚-1-基)苯胺和苯甲酰甲酸为原料，以过硫酸盐为氧化剂，以有机溶剂为溶剂，在70~90 oC下搅拌10~24小时，反应结束后冷却至室温，过滤反应液，减压旋蒸后得粗产物，经柱层析纯化得到8-氯-6-苯基吲哚并[1,2-a]喹喔啉。本发明方法所用原料无毒且廉价易得；反应在空气氛围中进行即可且；该策略具有单一的选择性；此外，反应还具有步骤经济性高，操作简单、安全，反应条件温和，收率高的优点。