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公开(公告)号：CN101747154A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810243703.1
申请日：2008-12-12
Applicant: 南京理工大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种双酚AF的制备方法，首先将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中，回流反应后，加入有机溶剂，经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1；其次，向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1，重氮化反应后，将混合液转到硫酸中水解反应，再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2；最后，分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中，回流反应，再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。本发明制备出双酚AF，纯度高达99.5％；改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好，副产物少，且催化剂可回收利用，降低了生产成本，环境友好。同时，得到了几种具有应用前景的含氟中间体。
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公开(公告)号：CN117466828A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311441511.2
申请日：2023-11-01
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明公开了一种乙二醛双腙一步合成1,1’‑偶氮‑1,2,3‑三唑和1,1’‑联(1,2,3‑三唑)的方法。所述方法通过在乙二醛双腙的二氯甲烷溶液中加入氧化剂高锰酸钾，经环化反应和氧化偶联反应，一步合成得到1,1’‑偶氮‑1,2,3‑三唑和1,1’‑联(1,2,3‑三唑)，或者在乙二醛双腙的四氯化碳溶液中加入氧化剂活性二氧化锰，经环化和氧化偶联反应，一步合成得到1,1’‑联(1,2,3‑三唑)。本发明方法操作简单，合成周期短，后处理简单，成本低，避免了毒性物质的使用。
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公开(公告)号：CN116410059A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111655308.6
申请日：2021-12-30
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种铜催化间二氯苯水解制备间苯二酚的方法。所述方法将间二氯苯、有机酸盐、亚铜类化合物催化剂和水混合均匀，乙酸调节反应体系pH至4～6，通入惰性气体置换反应釜中的空气，开启搅拌，升温至240～270℃后，保温反应，反应结束后，将反应釜冷却至室温，过滤除去催化剂和未反应的原料后，用溶剂萃取反应液，萃取液通过旋蒸回收溶剂并得到含有间苯二酚的粗品，再通过减压蒸馏，得到纯度为99％的间苯二酚纯品。本发明的反应路线简单，反应结束后无需加酸调节反应液的pH，绿色安全污染小，副产物少，产物选择性高。
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公开(公告)号：CN114644599A
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011506636.5
申请日：2020-12-18
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D249/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种在微反应器中一步硝化合成苯基四取代三唑啉酮类除草剂中间体的方法，具体来说，将硝化剂与苯基三唑啉酮类底物溶液同步输送至微通道反应器中混合反应，硝酸与原料的摩尔比为1.0‑2.0，调节微反应器内反应停留时间为30‑600s，反应温度20‑80℃；反应器的出口流体进入冰水中猝灭，然后静置、过滤、冰水洗涤、干燥得硝化产物。本发明用于唑草酮硝化中间体的合成，优化条件后，1‑(4‑氯‑2‑氟‑5‑硝基苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮)纯度高达99.6％，收率可达96.5％。与传统釜式工艺相比，连续流工艺具有本质安全性，且强化了化学反应过程，极大地缩短了反应时间，实现了唑草酮中间体TZLO‑N的连续化高效合成，生产能力可达7.94×103kg.m‑3.h‑1。
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公开(公告)号：CN114471399A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111658511.9
申请日：2021-12-30
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明提出一种基于用于强化液液混合的撞击喷射结构的微反应器，该微反应器是多个撞击喷射结构的集成。该撞击喷射结构包含折流、撞击和喷射三个腔室。这三个腔室针对流体不同部分进行混合强化，首先，为了加强流体边界层的扰动，在折流腔室的流动壁面上设立折流板，进而改变流体边界层的流动状态。其次，在撞击腔室的流道中间设立矩形撞击柱，以干扰流道中心最高流速流体，使其发生撞击扰动。最后，流体在喷射腔室渐扩口的作用下速度增加，此时出口处设立的梯形分流切割板又将整束流体切割成多股流体，这样撞击喷射结构的左右两侧由于流体流向相反，可以发生喷射完成最后的混合强化。
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公开(公告)号：CN113943220A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202010689463.9
申请日：2020-07-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C67/347 , C07C67/313 , C07C69/716 , C07C231/12 , C07C235/74 , C07C69/738
Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了一种1，4‑二羰基化合物类衍生物的光化学合成方法。该方法以丙烯酸酯类化合物和胺类化合物为原料，以2,4,5,6‑四(9‑咔唑基)‑间苯二腈(4CzIPN)为催化剂，在蓝光照射下，80℃反应，以空气作为氧化剂合成1，4‑二羰基化合物类衍生物。本发明利用廉价易得的丙烯酸酯和胺类化合物作为原料，以空气作为氧化剂，在光催化条件下反应，反应条件温和，产物选择性和产率高，具有广阔的发展前景。
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公开(公告)号：CN109796411B
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN201711144712.0
申请日：2017-11-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D233/91 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器制备4,5‑二硝基咪唑的方法。所述方法利用微混合器强化了原料混合，区别于传统反应器中调匀度受限于由搅拌所产生的不均匀流场，HPIMM微混合器采用的流聚焦技术可迫使两股流体薄层流经会聚室从而产生高效均匀的薄层接触反应，精控反应物的化学计量比，从根源降低了强酸的用量，及传统釜式反应器中该反应进行时受酸量及温度变化而造成的多硝化副产物的生成，消除了传质阻力从而避免了过热点的产生，解决了4,5‑二硝基咪唑在常规反应器中因放热剧烈而带来的巨大安全问题。本发明利用微体系进行4‑硝基咪唑和4,5‑二硝基咪唑的合成可取得96.1％和92.4％的高产率。
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公开(公告)号：CN112679440A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201910993084.6
申请日：2019-10-18
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开一种5‑正丁基‑2‑乙基胺基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶的制备方法，该方法以乙胺和单氰胺为起始原料，在浓硫酸的作用下先生成N‑乙基胍硫酸盐，然后在氢氧化钠的作用下与2‑正丁基乙酰乙酸乙酯反应1~4 h后，经后处理，得到5‑正丁基‑2‑乙基胺基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶。本发明使用廉价易得的乙胺和单氰胺为起始原料，绿色环保，利用制备色谱技术分离异构体，产物的收率和纯度都较高，具有广阔的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN105418639B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510777153.1
申请日：2015-11-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D498/22
Abstract: 本发明公开了一种以非离子型表面活性剂催化合成TEX的方法，包括如下步骤：向反应容器中加入发烟硝酸和浓硫酸，再加入非离子型表面活性剂，在35～55℃条件下分批加入中间体1,4‑二(甲酰基)‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪，进行缩合成笼反应，反应0.5～2h后升温至45～75℃，进行硝化反应，反应1～3h后，倒入冰水中，经后处理得到TEX产品。本发明制得的TEX产品不需要提纯处理纯度可达98.0％以上，其得率可以达到50.0％以上，总收率可达到45％，且反应条件温和、反应操作简单，有利于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN105985249A
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201510095499.3
申请日：2015-03-03
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C211/52 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种重结晶TATB的方法，其包括如下步骤：（1）于容器中加入原料TATB、反应介质DMSO和晶形修饰剂；（2）不断搅拌，升温使TATB完全溶解，得到黄色透明溶液，保温；（3）保温结束后，调整搅拌速度，对上述黄色透明溶液进行冷却，当溶液温度降至115-125℃时，加入TATB晶种，养晶，再冷却至室温；（4）反应结束后，通过真空抽滤处理分离产物与母液，沉淀通过洗涤干燥制成成品，得到黄色TATB晶体。本发明与现有技术比较，其显著有点：（1）产品TATB的晶形和粒径分布可控，满足了不同的应用需求；（2）重结晶的TATB产品纯度可达99.50%以上；（3）反应条件温和、反应操作简单，结晶溶剂可以多次使用，而不影响产品品质。
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