四(二乙氨基)锆的合成方法

    公开(公告)号:CN103910641A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410124667.2

    申请日:2014-03-31

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 四(二乙氨基)锆的合成方法,合成步骤为:在惰性气氛下,向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化锆加入到上述反应体系中,在加完四氯化锆后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应;反应结束后,一个大气压除去反应的溶剂,等溶剂完全除去后,减压蒸馏,收集120℃/0.5mmHg的馏份,即为四(二乙氨基)锆化合物。合成工艺进行改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

    二氯二茂类铪的合成方法
    43.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101735279A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200910263104.0

    申请日:2009-12-16

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 二氯二茂类铪的合成方法,工艺步骤为:环戊二烯解聚:在惰性气氛下解聚环戊二烯,收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用;在惰性气氛下,将溶剂二甘醇醚和钠丝加热,然后滴加环戊二烯单体,加完后反应,得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液;向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中,滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液,15~35℃下反应;先在一个大气压下除去正己烷,再去除二甘醇醚,得暗灰色固体,将固体用索氏提取器提取,过滤提取液,减压蒸去溶剂,冷却后析出固体,得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性,从而提高生成的环戊二烯基钠的产率,然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应,从而更高效地得到目标产物。

    溶液三甲基铟源的制备方法

    公开(公告)号:CN1410428A

    公开(公告)日:2003-04-16

    申请号:CN02138166.6

    申请日:2002-08-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种溶液三甲基铟源的制备方法,该方法是:选择芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五个碳以上的脂肪醛或酮与伯胺,通过缩水反应形成席夫碱;在低沸点的溶剂中,加入三甲基铟,搅拌并加热使其溶解,然后加入席夫碱,在室温下搅拌;在减压下蒸馏除去溶剂,得到席夫碱与三甲基铟的配合物;将得到的席夫碱与三甲基铟的配合物在室温中时行混合,实现固体三甲基铟的液化。本发明的优点是:通过席夫碱与三甲基铟作用,生成三甲基铟的室温下为液体的席夫碱配合物,得到的三甲基铟席夫碱配合物对固体三甲基铟具有很好的液化能力。

    溶液镁源的制备方法
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1399006A

    公开(公告)日:2003-02-26

    申请号:CN02138168.2

    申请日:2002-08-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种溶液镁源的制备方法,该方法是:将固体二茂镁或二甲基二茂镁加入沸点在110℃以下的有机溶剂中,搅拌成均相;在搅拌下滴加9个碳以上的烷烃成9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与5个碳以上的伯胺或5个碳以上的脂肪碳或酮与伯胺形成的席夫碱;继续加热搅拌,在减压下蒸馏除去溶剂,得到溶液镁源。本发明的优点是:选用9个碳以上的烷烃或9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五碳以上的脂肪醛或酮与伯胺形成的席夫碱,发现对固体二茂镁或二甲基二茂镁具有良好的液化能力,通常1份的溶剂能使3份以上的二茂镁或二甲基二茂镁完全液化。

    一类烷基芳胺类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113527107A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110577819.4

    申请日:2021-05-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一类烷基芳胺类化合物及其制备方法,所述制备方法主要包括以下步骤:将烷基类化合物、硝基类化合物、酸、光催化剂溶于溶剂中,于室温下光照反应,反应结束后,经碱中和,乙酸乙酯萃取,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离,获得烷基芳胺类化合物。相比于已经被广泛研究报道的烷基芳胺类化合物,该发明涵盖的烷基芳胺类化合物不仅具有操作简单,步骤简洁,原子利用率高,化学性质稳定、成本低、易提纯等优点以外,且由于直接活化烷基,可以实现低附加值化学品向高附加值化学品的转化,这为有机合成化学和药物合成提供了便利。

    二(二甲氨基)碲的制备方法

    公开(公告)号:CN106565573B

    公开(公告)日:2019-01-29

    申请号:CN201610846720.9

    申请日:2016-09-23

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 二(二甲氨基)碲的制备方法,步骤为:在惰性气氛下,向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,并将反应容器置于‑20~‑80℃之间,向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化碲加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间,在加完四氯化碲后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时;反应结束后,常压除去反应溶剂,等溶剂完全除去后,减压升华,即为二(二甲氨基)碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

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