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公开(公告)号：CN1597664A
公开(公告)日：2005-03-23
申请号：CN200410041522.2
申请日：2004-07-28
Applicant: 南京大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯1，1－二甲基肼的制备方法，该方法是将亚硝基二甲胺和锌粉置于反应器中，加入水、搅拌，滴入醋酸，搅拌，滤去锌渣，滤液中加氢氧化钠溶液，使呈强碱性，改装成分水装置，加入惰性溶剂，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，水溶液用浓盐酸酸化，在蒸发器上蒸发成浓溶液，加入固体NaoH，进行蒸镏，收集镏份，加入固体KOH，再加入固体Ba(OH)2、干燥、蒸馏，将二甲基肼置于反应器中，排除体系中的空气后充入惰性气体，然后加入活泼金属，滴加活泼金属合金并加热，再经精镏得到纯品。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、宜于规模化生产，产品纯度高达99.9995％以上等优点。
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公开(公告)号：CN1173072C
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN02138168.2
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C23C16/18 , C23C16/448
Abstract: 本发明公开了一种溶液镁源的制备方法，该方法是：将固体二茂镁或二甲基二茂镁加入沸点在110℃以下的有机溶剂中，搅拌成均相；在搅拌下滴加9个碳以上的烷烃成9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与5个碳以上的伯胺或5个碳以上的脂肪碳或酮与伯胺形成的席夫碱；继续加热搅拌，在减压下蒸馏除去溶剂，得到溶液镁源。本发明的优点是：选用9个碳以上的烷烃或9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五碳以上的脂肪醛或酮与伯胺形成的席夫碱，发现对固体二茂镁或二甲基二茂镁具有良好的液化能力，通常1份的溶剂能使3份以上的二茂镁或二甲基二茂镁完全液化。
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公开(公告)号：CN1410429A
公开(公告)日：2003-04-16
申请号：CN02138167.4
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法，该制备方法是：将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中，排除体系中的空气并充入惰性气体；在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；或加入烃类溶剂，在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质，常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物，或直接进行配合物解配，得到三烷基镓。本发明的优点是：在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下，在其他金属的辅助下，可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用，生成三烷基镓。产率在30％以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备，操作简便。
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公开(公告)号：CN1234682C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200410041522.2
申请日：2004-07-28
Applicant: 南京大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯1，1-二甲基肼的制备方法，该方法是将亚硝基二甲胺和锌粉置于反应器中，加入水、搅拌，滴入醋酸，搅拌，滤去锌渣，滤液中加氢氧化钠溶液，使呈强碱性，改装成分水装置，加入惰性溶剂，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，水溶液用浓盐酸酸化，在蒸发器上蒸发成浓溶液，加入固体NaoH，进行蒸馏，收集馏份，加入固体KOH，再加入固体Ba(OH)2、干燥、蒸馏，将二甲基肼置于反应器中，排除体系中的空气后充入惰性气体，然后加入活泼金属，滴加活泼金属合金并加热，再经精馏得到纯品。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、宜于规模化生产，产品纯度高达99.9995%以上等优点。
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公开(公告)号：CN1171894C
公开(公告)日：2004-10-20
申请号：CN02138167.4
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法，该制备方法是：将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中，排除体系中的空气并充入惰性气体；在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；或加入烃类溶剂，在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质，常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物，或直接进行配合物解配，得到三烷基镓。本发明的优点是：在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下，在其他金属的辅助下，可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用，生成三烷基镓。产率在30%以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备，操作简便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1410428A
公开(公告)日：2003-04-16
申请号：CN02138166.6
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种溶液三甲基铟源的制备方法，该方法是：选择芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五个碳以上的脂肪醛或酮与伯胺，通过缩水反应形成席夫碱；在低沸点的溶剂中，加入三甲基铟，搅拌并加热使其溶解，然后加入席夫碱，在室温下搅拌；在减压下蒸馏除去溶剂，得到席夫碱与三甲基铟的配合物；将得到的席夫碱与三甲基铟的配合物在室温中时行混合，实现固体三甲基铟的液化。本发明的优点是：通过席夫碱与三甲基铟作用，生成三甲基铟的室温下为液体的席夫碱配合物，得到的三甲基铟席夫碱配合物对固体三甲基铟具有很好的液化能力。
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公开(公告)号：CN1399006A
公开(公告)日：2003-02-26
申请号：CN02138168.2
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C23C16/18 , C23C16/448
Abstract: 本发明公开了一种溶液镁源的制备方法，该方法是：将固体二茂镁或二甲基二茂镁加入沸点在110℃以下的有机溶剂中，搅拌成均相；在搅拌下滴加9个碳以上的烷烃成9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与5个碳以上的伯胺或5个碳以上的脂肪碳或酮与伯胺形成的席夫碱；继续加热搅拌，在减压下蒸馏除去溶剂，得到溶液镁源。本发明的优点是：选用9个碳以上的烷烃或9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五碳以上的脂肪醛或酮与伯胺形成的席夫碱，发现对固体二茂镁或二甲基二茂镁具有良好的液化能力，通常1份的溶剂能使3份以上的二茂镁或二甲基二茂镁完全液化。
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公开(公告)号：CN1158291C
公开(公告)日：2004-07-21
申请号：CN02138166.6
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种溶液三甲基铟源的制备方法，该方法是：选择芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五个碳以上的脂肪醛或酮与伯胺，通过缩水反应形成席夫碱；在低沸点的溶剂中，加入三甲基铟，搅拌并加热使其溶解，然后加入席夫碱，在室温下搅拌；在减压下蒸馏除去溶剂，得到席夫碱与三甲基铟的配合物；将得到的席夫碱与三甲基铟的配合物在室温中时行混合，实现固体三甲基铟的液化。本发明的优点是：通过席夫碱与三甲基铟作用，生成三甲基铟的室温下为液体的席夫碱配合物，得到的三甲基铟席夫碱配合物对固体三甲基铟具有很好的液化能力。
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