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公开(公告)号：CN101602772B
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN200910033617.2
申请日：2009-06-25
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种高纯低氧三烷基镓金属有机化合物的提纯方法，该方法是将待提纯的三烷基镓金属化合物溶解在有机溶剂中，再将溶液滴加入加热熔融的高分子聚醚中搅拌，冷却后，高分子聚醚与三烷基镓金属化合物配位形成的配位化合物固化与含有杂质的有机溶液分离，除去杂质，再将配位化合物固体加热熔融，解配，收集馏分，冷却得到高纯的低氧三烷基镓金属有机化合物。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、适宜于规模化生产，产品纯度达到99.9999％以上等优点。
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公开(公告)号：CN101710098A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910263103.6
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法，测定步骤为：取待测高纯金属有机锆的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶内，置于超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后，加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液，同等条件下做空白样品1份；用超纯水将上步制得的酸性溶液稀释，空白样品也同等条件稀释待测；将需要检测的金属单元素标准液用硝酸稀释，并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正，然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试，测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi；数据处理：Y＝1-∑Xi，Y为高纯金属有机锆的纯度。该方法快速、可靠、精密度及准确度高。
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公开(公告)号：CN1273386C
公开(公告)日：2006-09-06
申请号：CN200410041500.6
申请日：2004-07-27
Applicant: 南京大学
IPC: C01G17/04
Abstract: 本发明公开了一种光纤级高纯四氯化锗的生产工艺，其步骤是：将精馏装置处于无氧无水状态；在惰性气体保护下，加入催化剂和四氯化锗粗品，其中催化剂占1-10%(重量比)；通入反应所需卤化物气体；使用光照反应釜或使用光引发剂回流、蒸馏；在惰性气体的保护下转移出产品。本发明的优点是：工艺过程简单，将儿个步骤在套装置中完成，避免了在处理过程中溶液转移而造成产品质量下降。这一点对高纯四氯化锗溶液特别重要，因为它遇水极易分解，即使是空气中的一点水分也会影响其在光纤的应用。
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公开(公告)号：CN102040478B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201010598892.1
申请日：2010-12-22
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种四乙氧基铪的合成方法，合成步骤为：（1）在氮气氛下，500mL三颈瓶内加入5.8g切成小块的钠和100mL乙醇，机械搅拌，直到钠完全反应完，然后冷却至室温；将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度不高于60℃。在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，机械搅拌条件下反应2－8小时，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固体中加入150mL甲苯，搅拌后过滤，滤液浓缩，析出白色固体，真空干燥，得白色晶体，产率80-85%。
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公开(公告)号：CN101710098B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN200910263103.6
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法，测定步骤为：取待测高纯金属有机锆的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶内，置于超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后，加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液。同等条件下做空白样品1份；用超纯水将上步制得的酸性溶液稀释，空白样品也同等条件稀释待测；将需要检测的金属单元素标准液用硝酸稀释，并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正，然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试，测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi；数据处理：Y＝1-∑Xi，Y为高纯金属有机锆的纯度。该方法快速、可靠、精密度及准确度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101735279B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910263104.0
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。
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公开(公告)号：CN101735280A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910263105.5
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类锆的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去烷烃，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中，改变了反应溶剂及反应温度，使得钠丝可以熔融，成钠砂均匀分布在溶剂中，同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚，使反应基本定量进行，提高了反应产率。
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公开(公告)号：CN1234682C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200410041522.2
申请日：2004-07-28
Applicant: 南京大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯1，1-二甲基肼的制备方法，该方法是将亚硝基二甲胺和锌粉置于反应器中，加入水、搅拌，滴入醋酸，搅拌，滤去锌渣，滤液中加氢氧化钠溶液，使呈强碱性，改装成分水装置，加入惰性溶剂，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，水溶液用浓盐酸酸化，在蒸发器上蒸发成浓溶液，加入固体NaoH，进行蒸馏，收集馏份，加入固体KOH，再加入固体Ba(OH)2、干燥、蒸馏，将二甲基肼置于反应器中，排除体系中的空气后充入惰性气体，然后加入活泼金属，滴加活泼金属合金并加热，再经精馏得到纯品。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、宜于规模化生产，产品纯度高达99.9995%以上等优点。
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