公开(公告)号：CN103910641A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410124667.2

申请日：2014-03-31

Applicant: 南京大学

Inventor： 孔令宇 ,  虞磊 ,  潘毅 ,  王晓晨 ,  陆志进 ,  安光辉 ,  孙海龙 ,  郑军

IPC: C07C211/65 ,  C07C209/00

Abstract: 四（二乙氨基）锆的合成方法，合成步骤为：在惰性气氛下，向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化锆加入到上述反应体系中，在加完四氯化锆后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应；反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂完全除去后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆化合物。合成工艺进行改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。

公开(公告)号：CN103910641B

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410124667.2

申请日：2014-03-31

Applicant: 南京大学

Inventor： 孔令宇 ,  虞磊 ,  潘毅 ,  王晓晨 ,  陆志进 ,  安光辉 ,  孙海龙 ,  郑军

IPC: C07C211/65 ,  C07C209/00

Abstract: 四（二乙氨基）锆的合成方法，合成步骤为：在惰性气氛下，向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化锆加入到上述反应体系中，在加完四氯化锆后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应；反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂完全除去后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆化合物。合成工艺进行改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。

公开(公告)号：CN103910640A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410099905.9

申请日：2014-03-18

Applicant: 南京大学

Inventor： 孔令宇 ,  虞磊 ,  潘毅 ,  陆志进 ,  安光辉 ,  孙海龙 ,  郑军

IPC: C07C211/65 ,  C07C211/04 ,  C07C209/00

Abstract: 四（二甲胺基）锆的合成方法，合成步骤为：（1）在氩气氛下，按照每100克二甲胺中加入100～300毫升正己烷的比例，向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-20～-60℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；（2）将四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在-20℃到0℃之间，在加完四氯化锆后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–30小时；（3）反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂正己烷完全除去后，减压蒸馏，收集110-112℃/4mmHg的馏份，即为四（二甲胺基）锆化合物。反应从简单易得得原料二甲胺基锂和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。