一种间二乙氨基苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN109896967B

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN201910271583.4

    申请日:2019-04-04

    Abstract: 本发明属于有机合成和化工原料的制备技术领域,具体涉及间二乙氨基苯酚及其中间体的制备方法,间二乙氨基苯酚的制备方法,步骤包括:(1)间二硝基苯与苄醇经取代反应生成1‑苄氧基‑3‑硝基苯;(2)1‑苄氧基‑3‑硝基苯与乙醛在加酸调PH至酸性的取代反应液中,或者1‑苄氧基‑3‑硝基苯与乙醛于取代反应液的溶剂回收后又溶于再溶解有机溶剂的再溶解液中,经还原胺化和催化氢化脱苄基生成间二乙氨基苯酚。1‑苄氧基‑3‑硝基苯无需分离纯化,直接与乙醛和氢气进行还原胺化和氢化脱苄基反应。该方法简洁,条件温和,设备强度要求低,不产生废弃物,环境友好,原料易得,收率高,适宜规模化生成。

    用于锂电池的有机化合物/衍生碳复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN109616646A

    公开(公告)日:2019-04-12

    申请号:CN201811497695.3

    申请日:2018-12-07

    Abstract: 本发明属于电学材料领域,具体涉及用于锂电池的有机化合物/衍生碳复合材料的制备方法,恒温加热并搅拌条件下,向有机化合物的强酸混悬液中加入碳水化合物和/或含有碳水化合物的物质,脱水碳化,得到有机化合物/衍生碳复合材料分散液;将有机化合物/衍生碳复合材料分散液置于冰水稀释,并水洗至pH≈7,滤过,得到有机化合物/衍生碳复合材料。本发明制备工艺简便,操作简单快速,成本较低。采用本发明方法制备的有机化合物/衍生碳复合材料有效提高有机化合物导电性,防止充放电过程中有机化合物溶于电解液,用于锂电池的导电性和使用性能优异。

    4-羟基喹啉-3-甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106187887A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610513468.X

    申请日:2016-07-01

    CPC classification number: C07D215/56

    Abstract: 本发明涉及有机合成和原料药中间体的制备技术领域,具体涉及囊性纤维化治疗新药依伐卡托的关键中间体4-羟基喹啉-3-甲酸的制备方法,包括如下步骤:(1)缩合反应:以邻硝基苯甲酸、丙二酸单乙酯钾盐、N,N-羰基二咪唑为原料,反应制备得到3-(2-硝基苯基)-3-氧代丙酸乙酯;(2)还原反应:3-(2-硝基苯基)-3-氧代丙酸乙酯经催化氢化还原制备得到3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯;(3)环合反应:3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,经亲核加成、环合反应得到4-羟基喹啉-3-甲酸乙酯;(4)水解反应:4-羟基喹啉-3-甲酸乙酯经水解反应,得到4-羟基喹啉-3-甲酸。该合成路线原料易得、反应条件温和、后处理简单方便,适合放大制备,而且收率高。

    2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法

    公开(公告)号:CN102001979A

    公开(公告)日:2011-04-06

    申请号:CN201010550097.5

    申请日:2010-11-18

    Abstract: 本发明提供了2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法:在含有有机碱的溶剂中,或在含有三乙胺盐酸盐和有机碱的溶剂中,将间三氟甲基苯酚与对甲基苯磺酰氯、三氟甲磺酸酐或3,5-二硝基苯磺酰氯反应,然后从反应产物中收集式(III)化合物,溶于四氢呋喃,加入四甲基乙二胺和二异丙胺,在-25~-100℃下,加入丁基锂环己烷溶液反应,然后加入二丙基二硫醚反应,收集式(Ⅱ)化合物;将式(Ⅱ)化合物与4-氮,氮-二甲基吡啶和二氟乙醇,在溶剂中催化反应,然后从反应产物中收集式(Ⅰ)化合物。本发明简化了反应条件,优化了工艺,降低生产成本,提高合成效果。反应通式如下:

    手性α-(三氯甲基)胺类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101857559A

    公开(公告)日:2010-10-13

    申请号:CN201010186489.8

    申请日:2010-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种手性α-(三氯甲基)胺类化合物及其制备方法,本发明所述的手性α-(三氯甲基)胺类化合物,为一种潜在的生物活性分子合成砌块,可以作为重要的中间体用来合成手性的含氯的胺类化合物,如2,2-二氯氮杂环丙烷。本发明的制备方法,工艺条件温和、原料经济易得,且制备得到的α-(三氯甲基)胺光学纯度高,便于工业化实施。本发明制备得到的手性α-(三氯甲基)胺,有望在不对称合成以及医药研发领域得到广泛的应用。其结构通式如式(3)所示:

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