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公开(公告)号:CN102001979A
公开(公告)日:2011-04-06
申请号:CN201010550097.5
申请日:2010-11-18
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C323/20 , C07C319/20
Abstract: 本发明提供了2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法:在含有有机碱的溶剂中,或在含有三乙胺盐酸盐和有机碱的溶剂中,将间三氟甲基苯酚与对甲基苯磺酰氯、三氟甲磺酸酐或3,5-二硝基苯磺酰氯反应,然后从反应产物中收集式(III)化合物,溶于四氢呋喃,加入四甲基乙二胺和二异丙胺,在-25~-100℃下,加入丁基锂环己烷溶液反应,然后加入二丙基二硫醚反应,收集式(Ⅱ)化合物;将式(Ⅱ)化合物与4-氮,氮-二甲基吡啶和二氟乙醇,在溶剂中催化反应,然后从反应产物中收集式(Ⅰ)化合物。本发明简化了反应条件,优化了工艺,降低生产成本,提高合成效果。反应通式如下:
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公开(公告)号:CN102001979B
公开(公告)日:2013-07-31
申请号:CN201010550097.5
申请日:2010-11-18
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C323/20 , C07C319/20
Abstract: 本发明提供了2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法:在含有有机碱的溶剂中,或在含有三乙胺盐酸盐和有机碱的溶剂中,将间三氟甲基苯酚与对甲基苯磺酰氯、三氟甲磺酸酐或3,5-二硝基苯磺酰氯反应,然后从反应产物中收集式(III)化合物,溶于四氢呋喃,加入四甲基乙二胺和二异丙胺,在-25~-100℃下,加入丁基锂环己烷溶液反应,然后加入二丙基二硫醚反应,收集式(Ⅱ)化合物;将式(Ⅱ)化合物与4-氮,氮-二甲基吡啶和二氟乙醇,在溶剂中催化反应,然后从反应产物中收集式(Ⅰ)化合物。本发明简化了反应条件,优化了工艺,降低生产成本,提高合成效果。反应通式如下:
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公开(公告)号:CN102993023A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201110272190.9
申请日:2011-09-14
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C209/74 , C07C211/52 , C07C213/08 , C07C217/84
Abstract: 本发明提供了一种单取代对位氯代苯胺的制备方法,包括如下步骤:将底物在溶剂中,在通入氧气和氯化氢气体下,与氯化铜反应,然后从反应产物中,收集所述的单取代对位氯代苯胺,其通式如式I或式II所示,底物的结构通式如III式和式IV所示。本发明采用氯化铜作为反应氧化剂和氯源,较现有的制备方法合成步骤短、操作方便;最终得到的对位氯代化合物选择性高、收率高,且无污染、环境友好,作为氧化剂和氯源的CuCl2可以再生,循环使用也具有一定价值。
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公开(公告)号:CN102993022A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201110272053.5
申请日:2011-09-14
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C209/74 , C07C211/52 , C07C213/08 , C07C217/84
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明提供了一种溴代苯胺的制备方法,包括如下步骤:将底物在溶剂中,与CuBr2反应,然后从反应产物中,收集所述的溴代苯胺,其通式如式I和式II所示,底物的结构通式如式III和式IV所示。本发明通过采用溴化铜作为反应氧化剂和溴源,较现有的制备方法合成步骤短、操作方便,最终得到的对位溴代化合物选择性高、收率高;并且利用四氢呋喃作溶剂尤其具备未保护苯胺的对位溴代的工业化生产价值,且无污染、环境友好;选用氯化1-己基-3-甲基咪唑离子液体作为溶剂进行反应时作为氧化剂和溴源的CuBr2可以再生,循环使用也具有一定价值。
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