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公开(公告)号:CN102921418A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201210418299.3
申请日:2012-10-29
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种立方块状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法,属于光催化材料的制备技术领域。其特征在于,包括以下步骤:(1)称量0.3410gCuCl2·2H2O分散在10mL无水乙醇中,形成澄清溶液A;(2)依次将0.50-0.80g无水乙酸钠和0.40g无水葡萄糖分散在10mL蒸馏水中,形成澄清溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,超声波分散后,将混合液全部转移至高压釜中;(4)将高压釜置于烘箱中,100-120℃下反应3.5-12小时,自然冷却至室温后,将产物离心分离,再分别用无水乙醇、蒸馏水各清洗5次,然后将收集到的固体置于真空干燥箱中,60℃下干燥8小时,即可得立方块状氧化亚铜可见光催化剂。本发明操作简单,成本低,所得产物具有纯相的立方结构,是一种有效制备立方块状氧化亚铜的方法。
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公开(公告)号:CN102189000B
公开(公告)日:2012-11-07
申请号:CN201110084550.2
申请日:2011-04-06
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: B01J31/30 , B01J31/26 , C07B43/04 , C07C217/08 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种双功能脯氨酸离子液催化剂的制备方法。属于有机化学合成领域,称取一定摩尔比的L-脯氨酸和氢卤酸,在室温下持续搅拌反应2小时,减压蒸去水和氢卤酸,再将其置于真空干燥箱,真空80℃下加热1-2小时,得到的产物分别与CuI、ZnCl2、FeCl3、CuCl2或MgCl2按摩尔比1:2~2:1混合均匀,再在真空80℃下加热干燥1.5~2h,得到分散均匀的双功能脯氨酸离子液催化剂。本发明制得的离子液催化剂,具有较高的稳定性和活性,且所用试剂价格均非常低廉,可以在反应中重复回收使用而性能保持不变。
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公开(公告)号:CN101906443B
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN201010208803.8
申请日:2010-06-25
Applicant: 绍兴文理学院
Inventor: 沈永淼
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3类似物的关键中间体(2S)-[2-(t-叔丁基)二甲基硅氧基]-2-环丙基-1-乙基-三苯基膦的合成方法。包括以下步骤:(1)、(S)-2-氯-1-环丙基乙醇制备;(2)、(S)-叔丁基(2-氯-1-环丙基乙氧基)二甲基硅制备;(3)、(S)-叔丁基(2-碘-1-环丙基乙氧基)二甲基硅制备;(4)、(2S)-[2-(t-叔丁基)二甲基硅氧基]-2-环丙基-1-乙基-三苯基膦制备。本发明在还原反应中采用酶还原的方法,可以省去后处理繁琐的步骤。
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公开(公告)号:CN101745385B
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN201010039624.6
申请日:2010-01-08
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: B01J23/42 , C07C1/26 , C07C15/14 , C07C17/269 , C07C25/18 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07D213/64 , C07B37/04
Abstract: 本发明公开了一种负载型钯/贝壳粉催化剂的制备方法,属于催化剂制备技术领域,包括以下步骤:称取PdCl2,加少量蒸馏水,再加入NaCl,摇动使其完全溶解,定容至25ml的容量瓶中,在三角烧瓶中,加入800目干燥的贝壳粉,再加入少量蒸馏水,磁子搅拌下使全部贝壳粉悬浮在蒸馏水中,搅拌下加入第一步配制的Na2PdCl4溶液,加热,继续搅拌直到溶液澄清,过滤,用蒸馏水清洗贝壳粉直至无氯离子,然后用乙醇洗,干燥;取第二步干燥后的催化剂,加入少量乙醇使全部浸没,通入氢气并摇动,使催化剂充分接触氢气,待催化剂全部变黑,活化后挥干乙醇,密封保存备用。本发明制得的钯催化剂具有高稳定性,在重复使用后活性保持不变。
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公开(公告)号:CN102134107A
公开(公告)日:2011-07-27
申请号:CN201110055233.8
申请日:2011-03-09
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C01G53/04
Abstract: 本发明公开了一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法。采用六水合氯化镍为镍盐前驱体,乙二醇和水作为溶剂,无水乙酸钠和聚乙二醇200作为添加剂,常温常压下磁力搅拌混合均匀后,将混合溶液置于四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,在烘箱中加热至140℃,并保持该温度8h。将反应后的溶液经过离心分离得到沉淀物,再经过无水乙醇洗涤,放入烘箱中80℃干燥处理后,即可得具有多级结构的β-氢氧化镍。本发明所使用的原料易得,工艺简单,产物形貌易于控制,对于研究其电化学性能具有重要意义。
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公开(公告)号:CN101786017A
公开(公告)日:2010-07-28
申请号:CN201010109151.2
申请日:2010-02-05
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: B01J31/10 , B01J35/02 , C07C69/704 , C07C67/08 , C07D317/72 , C07C39/08 , C07C37/16 , C07C43/205 , C07C41/09 , C11C3/10
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化剂的制备方法,属于化学合成技术领域。该方法通过选用多巯基化合物与多异氰酸酯化合物反应得到具有游离巯基的聚硫脲基树脂,再用稀的双氧水进行氧化,将巯基转化成磺酸基,可制备得到磺酸基功能化聚硫脲树脂,即新型固体酸催化剂。该固体酸具有的优点:热稳定定性高,热分解温度在150℃以上;酸值高,其酸值在1~6mmol/g以上;合成的成本低;催化效果好,对一般的酸催化反应如:酯化、缩合、烷基化、醚化、酯交换等有很高的催化活性;催化剂可重复多次使用。
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公开(公告)号:CN101575321A
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200910099518.4
申请日:2009-06-18
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D295/096
Abstract: 本发明公开了一种曲美他嗪及其盐酸盐的生产方法,属于化工合成技术领域,其特征在于,采用2,3,4-三甲氧基苯甲醛和哌嗪为原料,包括以下步骤:向压力釜中加入溶剂,摩尔比为1∶1~1∶3的2,3,4-三甲氧基苯甲醛与无水哌嗪,占2,3,4-三甲氧基苯甲醛和无水哌嗪质量百分比3~10%的镍型催化剂,通入氢气前先用氮气吹扫,氢压维持在0.7~2.0MPa,反应温度50~95℃,反应时间为4~10小时,将pH值调到3~4,分出有机相,回收溶剂,水相用氯代烃萃洗,将pH值调到12,水相再用芳烃萃取,蒸去芳烃萃取液中的芳烃,即得曲美他嗪。本发明具有生产成本低、收率高、环保性好的优点。
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公开(公告)号:CN101575300A
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200910099453.3
申请日:2009-06-11
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C237/06 , C07C231/18 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种S-2-氨基丁酰胺的生产方法,属于化工合成技术领域,本发明以L-(+)-蛋氨酸为原料,在醇类或醚类溶剂存在下,经含氯有机羧酸酯作用,进行脱甲硫基羟化和形成S-2-氨基-4-羟基丁酸盐酸盐,接着羟基溴代得S-2-氨基-4-溴丁酸氢溴酸盐,经羧基甲酯化得S-2-氨基-4-溴丁酸甲酯盐酸盐,镍催化加氢脱卤转化为S-2-氨基丁酸甲酯,最后氨解生成S-2-氨基丁酰胺。本发明具有收率高、安全性好的优点。
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