2,3,3,3-四氟丙烯及其合成方法与合成装置

    公开(公告)号:CN118851866B

    公开(公告)日:2024-12-17

    申请号:CN202411340870.3

    申请日:2024-09-25

    Abstract: 本发明属于氟化工的技术领域,具体涉及2,3,3,3‑四氟丙烯及其合成方法与合成装置。本发明所述的2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法:首先在溶剂环境中将三苯基甲基卤化磷与氢化钠或金属钠反应制备出亚甲基三苯基磷烷溶液,然后将处理后的亚甲基三苯基磷烷溶液与三氟乙酰氟反应,生成2,3,3,3‑四氟丙烯粗产品,最后2,3,3,3‑四氟丙烯粗产品经过处理,得到2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明还提供其合成装置。本发明提供2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法,工艺简单,能耗低,反应转化率高,所合成的2,3,3,3‑四氟丙烯纯度高、收率高,所采用的2,3,3,3‑四氟丙烯合成装置,操作简单。

    2,3,3,3-四氟丙烯及其合成方法与合成装置

    公开(公告)号:CN118851866A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202411340870.3

    申请日:2024-09-25

    Abstract: 本发明属于氟化工的技术领域,具体涉及2,3,3,3‑四氟丙烯及其合成方法与合成装置。本发明所述的2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法:首先在溶剂环境中将三苯基甲基卤化磷与氢化钠或金属钠反应制备出亚甲基三苯基磷烷溶液,然后将处理后的亚甲基三苯基磷烷溶液与三氟乙酰氟反应,生成2,3,3,3‑四氟丙烯粗产品,最后2,3,3,3‑四氟丙烯粗产品经过处理,得到2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明还提供其合成装置。本发明提供2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法,工艺简单,能耗低,反应转化率高,所合成的2,3,3,3‑四氟丙烯纯度高、收率高,所采用的2,3,3,3‑四氟丙烯合成装置,操作简单。

    含磺酸钠取代基的配体化合物、镍配合物、磷氧镍负载型催化剂及其应用

    公开(公告)号:CN116836197A

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202310815901.5

    申请日:2023-07-05

    Inventor: 陈昶乐 孙瑶

    Abstract: 本公开涉及了一种含磺酸钠取代基的配体化合物、镍配合物、磷氧镍负载型催化剂及其应用,属于催化烯烃聚合领域和合成高分子聚烯烃材料领域。该配体化合物具有式(I)所示的结构式,#imgabs0#其中,R1、R2、R3分别独立地选自C1~C11的烷基、取代或未取代的二苯甲基、氢中的任意一种;R4选自全氟取代的C1~C11的烷基、全氟取代的苯基中的任意一种,当二苯甲基上有取代基时,该取代基选自C1~C11的烷基、C1~C11的烷氧基、C2~C11的烯基中的任意一种。本公开的配体化合物通过引入了全氟取代的基团,有利于后续进行金属镍配位时提高镍金属中心的路易斯酸性,从而进一步催化烯烃单体的配位聚合反应。

    手性胺基膦硼配合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115124569B

    公开(公告)日:2022-12-13

    申请号:CN202211022981.0

    申请日:2022-08-25

    Inventor: 陈虎 韩露 谢新宇

    Abstract: 本发明涉及一种手性胺基膦硼配合物的制备方法,包括如下步骤:将叔丁基二氯化膦与甲基化试剂反应,然后氧化,制备消旋的叔丁基甲基膦酸;对消旋的叔丁基甲基膦酸进行拆分,得到S‑叔丁基甲基膦酸,拆分试剂选自奎宁及奎宁定中的至少一种;将S‑叔丁基甲基膦酸中的羟基卤化,然后进行叠氮反应,制备手性叠氮膦氧化合物;将手性叠氮膦氧化合物中的叠氮基还原,再与硼烷二甲硫醚配位,制备手性膦胺硼烷配合物;将手性膦胺硼烷配合物与拔氢试剂反应,再与二叔丁基氯化膦反应,制备手性双膦配合物;将手性双膦配合物脱硼烷,再与四氟硼酸配位,制备手性胺基膦硼配合物。上述手性胺基膦硼配合物的制备方法的拆分效果好、稳定性高且安全性高。

    含有P–N键的化合物及制备方法

    公开(公告)号:CN113321683B

    公开(公告)日:2022-08-26

    申请号:CN202110631151.7

    申请日:2021-06-07

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明属于化合物中间体合成领域,具体涉及一种制备含有P–N键的化合物的方法及制备的P–N化合物。本发明的合成方法为:以含膦化合物和3‑取代‑1,4,2‑二噁唑‑5‑酮为原料,在铁催化剂条件下反应,生成含有P–N键的式Ⅰ~式V化合物,具体包括酰胺基膦、亚胺基膦酰胺、膦酰胺及胺基膦化合物。本发明利用二级膦与3‑取代‑1,4,2‑二噁唑‑5‑酮作为反应试剂,底物简单易得,催化剂为廉价的卤代铁,通过调控不同的反应条件,可合成多种P–N键化合物,为磷/氮配体的合成提供了全新的合成策略。该方法避免使用具有潜在危险的叠氮化物或有毒的膦卤化物,具有潜在的合成应用。

    一种含氟五价磷化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN114249765A

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN202111161833.2

    申请日:2021-09-30

    Abstract: 一种含氟五价磷化合物及其制备方法,结构通式如下:制备方法包括:(1)在氮气或者空气氛围下,向装有磁子的Schlenk管或者封管中,依次加入三价磷、碱、还原剂和反应溶剂,再分别加入二氟甲基化试剂和质子源,密封反应管;(2)在室温条件下进行反应,通过TLC板监控反应至反应完全;(3)将反应混合物过滤,用二氯甲烷清洗除去滤渣,蒸除溶剂,粗品通过柱层析即得含氟五价磷化合物;本发明在碱的引发下,二氟甲基化试剂或其前体,与三取代磷中的磷反应,并在氢化试剂的参与下得到最终的含氟五价磷化合物;该类化合物低毒、稳定、环境友好、操作便利、转化效率高、成本低廉、适用面广。

    含有P–N键的化合物及制备方法

    公开(公告)号:CN113321683A

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN202110631151.7

    申请日:2021-06-07

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明属于化合物中间体合成领域,具体涉及一种制备含有P–N键的化合物的方法及制备的P–N化合物。本发明的合成方法为:以含膦化合物和3‑取代‑1,4,2‑二噁唑‑5‑酮为原料,在铁催化剂条件下反应,生成含有P–N键的式Ⅰ~式V化合物,具体包括酰胺基膦、亚胺基膦酰胺、膦酰胺及胺基膦化合物。本发明利用二级膦与3‑取代‑1,4,2‑二噁唑‑5‑酮作为反应试剂,底物简单易得,催化剂为廉价的卤代铁,通过调控不同的反应条件,可合成多种P–N键化合物,为磷/氮配体的合成提供了全新的合成策略。该方法避免使用具有潜在危险的叠氮化物或有毒的膦卤化物,具有潜在的合成应用。

    一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统

    公开(公告)号:CN110862353A

    公开(公告)日:2020-03-06

    申请号:CN201911216708.X

    申请日:2019-12-02

    Abstract: 本发明属于吖嗪合成技术领域,公开了一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统,所述利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的控制系统包括:温度检测模块、气压检测模块、主控模块、称量模块、混合反应模块、加热模块、加压模块、分馏模块、收集模块、显示模块。本发明通过提供的N-异腈亚胺三苯基膦制备方法制备的N-异腈亚胺三苯基膦收率高、纯度好、色泽佳;同时,通过氯化铵制备方法综合利用提钾后老卤,利用废液废渣为原料,提高了经济效益、对环境绿色友好、而且生产过程无三废排放,清洁生产;制备过程中得到高质量氯化铵;从而获得高纯度、高质量的吖嗪。

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