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公开(公告)号：CN104327100A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410517486.6
申请日：2014-09-30
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/04 , C07D501/12
CPC classification number: C07D505/20 , C07D505/06
Abstract: 本发明公开了一种高纯度氟氧头孢钠制备工艺，该工艺首先是以氟氧头孢中间体为基础进行成酸反应，所得反应液经水洗、萃取、无菌过滤等步骤，进入溶析结晶步骤经一次结晶，即可得到纯度99.90%以上的氟氧头孢钠产品，其中溶析结晶的关键在与溶析剂的选择与配比以及同时滴加成盐剂和溶析剂并养晶。本发明的方法克服了氟氧头孢钠溶析结晶过程难以控制的问题，以氟氧头孢中间体为原料，一步制成钠盐，并且通过一次结晶即使所得产品达到了纯度99.9%以上的目标，这是现有冻干法或普通溶析结晶工艺步骤发无法达到的，所得产品质量符合甚至超出了日本药典JP16的标准，具有更加广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN114349768B
公开(公告)日：2023-05-19
申请号：CN202111579329.4
申请日：2021-12-22
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢噻肟酸的制备方法，属于医药技术领域，以不合格的头孢噻肟钠为原料，先将其溶解再加入保护剂和磷酸盐溶液，然后经脱色处理，之后滴加成酸试剂调节料液pH，加入头孢噻肟酸晶种，养晶，养晶结束后继续滴加成酸试剂和水调节pH降温养晶，过滤干燥，得头孢噻肟酸。本发明方法制备头孢噻肟酸节能环保，所用溶剂可回收利用，操作简单，制备出的头孢噻肟酸质量好、产品含量高、杂质含量低的优点，解决了头孢噻肟钠有时会出现因含量、杂质等不合格品及生产污粉需返工问题。
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公开(公告)号：CN113912625B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202111242332.7
申请日：2021-10-25
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢羟氨苄的纯化方法，属于医药中间体纯化技术领域，所述纯化方法是将头孢羟氨苄胶囊或片剂中的有效成分头孢羟氨苄纯化回收，通过溶解、脱色、过滤、一次养晶、二次养晶、三次养晶、过滤、洗涤、真空干燥，出料等步骤得到高纯度头孢羟氨苄。本发明制备得到的头孢羟氨苄具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，同时可应用于高含量头孢羟氨苄标准品制备；制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112745337B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202110089681.3
申请日：2021-01-22
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/34
Abstract: 本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法，属于医药中间体制备领域，以头孢呋辛钠粗品为原料，投入溶解剂中搅拌溶清，再加入吸附剂搅拌，过滤后，使用酸性试剂析晶，得到头孢呋辛酸；本发明制备得到的头孢呋辛酸具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112442048B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202011249323.6
申请日：2020-11-10
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/02 , C07D501/12 , C07D501/36
Abstract: 本发明公开了一种头孢匹胺钠的制备方法，属于医药技术领域，以头孢匹胺酸为原料，经过成盐、析晶、过滤、干燥步骤得到头孢匹胺钠；头孢匹胺酸直接转钠盐，所用成盐剂为异辛酸钠，析晶过程采用单一溶剂丙酮，丙酮的加入过程分四阶段加入，析出的晶体洗涤两次，第二次洗涤液为甲醇、水和丙酮混合溶剂。本方法得到的头孢匹胺钠具有产品质量稳定，操作简单等优点，制备过程头孢匹胺钠晶体易过滤、易干燥，适合产业化，使用单一有机溶剂结晶母液易回收后重复使用，生产过程绿色环保，生产成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111793076A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010507847.4
申请日：2020-06-05
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/12 , A61K9/14 , A61K47/12 , A61K47/16 , A61K47/08 , A61K47/04 , A61K47/02 , A61K47/18 , A61K31/546 , A61P31/16
Abstract: 本发明公开了一种注射用硫酸头孢匹罗的制备方法，涉及医药技术领域，包括以下步骤：将硫酸头孢匹罗粗品加入到水中，加入缓冲液溶液，调节pH，溶解至清澈；向所得溶液中加入有机溶剂，降低温度至0～5℃；在所得溶液中加入活性炭进行脱色并过滤；将所得滤液中加入氯化钠，加入有机溶剂，搅拌至完全溶解；将所得溶液控温至10～15℃，用硫酸溶液调节pH，加入硫酸头孢匹罗晶种，养晶，大量出晶后，加入有机溶剂，继续养晶，过滤，洗涤，干燥；将所得硫酸头孢匹罗粉体与无菌碳酸钠混合均匀并分装。本发明有效提高产品混合均一性，提升产品质量稳定性，制备出高纯度注射用硫酸头孢匹罗粉针制剂产品。
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公开(公告)号：CN111548357A
公开(公告)日：2020-08-18
申请号：CN202010298228.9
申请日：2020-04-16
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , A61K31/546 , A61P31/04 , A61K9/14
Abstract: 本发明涉及一种高纯度头孢唑林钠及其药物制剂的制备方法，属于头孢唑林钠制备的技术领域，其包括以下步骤：1）将头孢唑林酸投入到磷酸盐溶液中，搅拌均匀，控制温度；2）将碳酸钠投入到纯化水中，控制温度，搅拌溶清；3）将碳酸钠溶液缓慢加入到头孢唑林酸、磷酸盐溶液和纯化水混合液中，控制温度、pH，使头孢唑林酸溶清，加入吸附剂搅拌过滤，调节pH；4）加入乙二胺四乙酸二钠、氯化钠固体,降温养晶；5）将头孢唑林钠结晶液过滤，用溶剂浸取洗涤、干燥。本发明能将头孢唑林酸中的多种杂质及聚合物有效去除，得到的产品纯度高、质量好，制成粉针剂后药用安全性更高。
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公开(公告)号：CN109232610B
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201811023721.9
申请日：2018-09-04
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/12 , C07C211/27 , C07C209/00
Abstract: 本发明公开了一种头孢尼西二苄基乙二胺盐的精制方法，属于医药技术领域，将头孢尼西盐粗品用树脂离子交换后用脱色剂进行脱色处理，然后与转胺剂发生成盐反应，再用沉淀剂析晶后，得到精制后的头孢尼西二苄基乙二胺盐。本发明制备得到的头孢尼西二苄基乙二胺盐纯度高、杂质少、色级低，本发明的精制方法具有工艺简单、节能环保、适合大规模工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN109748926B
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201910064357.9
申请日：2019-01-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢唑啉酸的纯化方法，属于医药技术领域，包括如下步骤：A．将原料加入纯化水中，控温，加入碱液调节体系pH，搅拌至溶清；B．加入有机溶剂并搅拌，静置分相，保留水相；C．向水相中加丙酮、缓冲溶液，控温并滴加酸液调节体系pH，加晶种，一次养晶；D．加入纯化水，滴加酸液调节pH，降温，二次养晶；E．过滤，得到的滤饼先洗涤，真空干燥，出料，即得纯化后的头孢唑啉酸。本发明的纯化方法得到的纯化后的头孢唑啉酸既符合后续冻干法制备头孢唑啉酸的要求，同时又可应用于高含量头孢唑啉酸标准品的制备。
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公开(公告)号：CN109369683B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201811294558.X
申请日：2018-11-01
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢匹胺钠的制备方法，属于化学制药领域，包括以头孢匹胺酸为原料制备头孢匹胺胺盐、成盐析晶、干燥，干燥前使用气体带动雾化后的注射用水进行吹扫；本发明能够降低产品中的溶剂残留，制备得到的头孢匹胺钠具有纯度高、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
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