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公开(公告)号：CN114874237B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210421360.3
申请日：2022-04-21
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢噻肟钠的精制方法，包括以下步骤：（1）将头孢噻肟酸溶解到水、甲醇和丙酮的混合溶剂中，加入醋酸钠，搅拌溶解澄清；（2）加入活性炭搅拌，然后过滤；（3）在强烈湍流下向滤液中快速加入乙酸乙酯；所述强烈湍流为雷诺数在11000以上；（4）在缓和湍流下养晶；所述缓和湍流为雷诺数达到4000~6000；（5）在快速湍流下缓慢加入乙酸乙酯，并继续养晶，所述快速湍流为雷诺数达到6500~8000；（6）养晶结束后，经过滤、洗涤、真空干燥，即得所述头孢噻肟钠。本发明采用快速湍流结晶，且采用多种溶剂，能够增加不同杂质的溶解度，减少结晶夹带杂质，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN116284050A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211640279.0
申请日：2022-12-19
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/34
Abstract: 本发明公开了一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品，方法包括如下步骤：S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中，搅拌溶解，控制温度；S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态；S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中，其中，结晶器中含有异丙醚或水，并进行快速搅拌；S4、搅拌一段时间后过滤，洗涤干燥，得到无定型头孢呋辛酯产品，粒径为300~800nm，本发明能够大幅提高转化率，减少结晶型头孢呋辛酯残留，提高头孢呋辛酯生物利用度；同时降低反溶剂异丙醚或水的用量，溶媒体系小。
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公开(公告)号：CN118724921A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410726095.9
申请日：2024-06-06
Applicant: 清华大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/06 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，提供了一种利用微反应器合成头孢噻肟的方法。本发明的方法利用微反应器分散碱性催化剂的方式来避免局部过碱，以解决传质效率低、混合不均导致的头孢噻肟收率低、杂质高和生产效率低的问题。微反应器传质尺度通常可达到微米级，在毫秒级内可以达到均一超快混合，传质效率是传统搅拌釜的100倍以上，采用微反应器可以实现对反应过程的精准调控。实施例的数据表明：本发明提供的方法使头孢噻肟的摩尔收率为92.2～96.1％。
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公开(公告)号：CN115724855A
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202211349081.7
申请日：2022-10-31
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/46
Abstract: 本发明公开了一种头孢他啶连续制备方法，包括如下步骤：S1、头孢他啶二盐酸盐溶液的制备；S2、氢氧化钠溶液的制备；S3、磷酸溶液的制备；S4、将头孢他啶二盐酸盐溶液与氢氧化钠溶液分别以一定流量加入到高速离心混合器中进行快速混合，然后从高速离心混合器出口流出，得到头孢他啶溶液1；S5、结晶器A中加入头孢他啶晶种与水的混悬液，同时连续匀速地加入头孢他啶溶液1和磷酸溶液；S6、当结晶器A内结晶液体积超过100ml，结晶液自动从结晶器A中溢出并流入结晶器B，在结晶器B中养晶一段时间，过滤，洗涤干燥，得到头孢他啶产品，本发明能够显著降低杂质的含量，尤其是RRT=0.82的杂质含量，提高纯度，且粉体粒径均匀。
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公开(公告)号：CN114853786A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210490869.3
申请日：2022-05-07
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢西丁钠粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将头孢西丁钠粗品溶解并经活性炭处理；（2）将丙酮、甲醇、二氯甲烷的混合溶剂控温0~5℃；（3）将所述头孢西丁钠滤液与混合溶剂同时通过微型混合器，并在微型混合器中保留2~10s，得到头孢西丁钠结晶液；（4）将结晶液过滤，得到头孢西丁钠湿品1和母液；将母液进行结晶，经过滤后得到头孢西丁钠湿品2，将头孢西丁钠湿品1和湿品2混合干燥后，得到头孢西丁钠粉体。本发明采用连续结晶，提高了头孢西丁钠的效率，降低了批间差异。本发明在连续结晶时采用多种溶剂，不仅减少了结晶夹带杂质，提高了结晶质量，同时使得产品稳定性和溶解性显著提高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115724855B
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202211349081.7
申请日：2022-10-31
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/46
Abstract: 本发明公开了一种头孢他啶连续制备方法，包括如下步骤：S1、头孢他啶二盐酸盐溶液的制备；S2、氢氧化钠溶液的制备；S3、磷酸溶液的制备；S4、将头孢他啶二盐酸盐溶液与氢氧化钠溶液分别以一定流量加入到高速离心混合器中进行快速混合，然后从高速离心混合器出口流出，得到头孢他啶溶液1；S5、结晶器A中加入头孢他啶晶种与水的混悬液，同时连续匀速地加入头孢他啶溶液1和磷酸溶液；S6、当结晶器A内结晶液体积超过100ml，结晶液自动从结晶器A中溢出并流入结晶器B，在结晶器B中养晶一段时间，过滤，洗涤干燥，得到头孢他啶产品，本发明能够显著降低杂质的含量，尤其是RRT=0.82的杂质含量，提高纯度，且粉体粒径均匀。
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公开(公告)号：CN115887468B
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202211458802.8
申请日：2022-11-17
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: A61K31/546 , A61K9/14 , A61K47/32 , A61K47/36 , A61K47/38 , A61J3/02 , A61P31/04 , A61P11/00 , A61P13/02 , A61P17/00
Abstract: 本发明提供了一种空心球形头孢呋辛酯制剂原粉及其制备方法。该方法包括如下步骤：首先制备混悬液：将头孢呋辛酯结晶粉溶解到无水丙酮中，20～40℃搅拌溶解，澄清后过滤，得到头孢呋辛酯丙酮溶液，然后降温到0～5℃；之后加入交联聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠以及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌30～50min，形成均匀的混悬液；之后将所得混悬液加入离心雾化器中进行雾化干燥，即得空心球形头孢呋辛酯制剂原粉。通过本发明方法所制得的产品粒度D70仅有一个区间，该区间为15～75μm；其休止角为40～47度。因此本发明中的原粉粒度分布更均匀，后期进行制剂效率更高。
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公开(公告)号：CN116284050B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211640279.0
申请日：2022-12-19
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/34
Abstract: 本发明公开了一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品，方法包括如下步骤：S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中，搅拌溶解，控制温度；S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态；S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中，其中，结晶器中含有异丙醚或水，并进行快速搅拌；S4、搅拌一段时间后过滤，洗涤干燥，得到无定型头孢呋辛酯产品，粒径为300~800nm，本发明能够大幅提高转化率，减少结晶型头孢呋辛酯残留，提高头孢呋辛酯生物利用度；同时降低反溶剂异丙醚或水的用量，溶媒体系小。
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公开(公告)号：CN115096050A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210795042.3
申请日：2022-07-07
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种头孢呋辛酯气相萃取干燥方法，包括如下步骤：将无定型头孢呋辛酯空心球形粉体颗粒转入双锥干燥器中，粉体体积为双锥干燥器容积的30%~60%，维持双锥干燥器内部湿度为50%‑80%，以6~10转/分钟的速度旋转45~90min；然后，真空‑0.098MPa以上干燥150~240min，干燥温度为40~50℃。本发明在进行真空干燥前，先将干燥器内的物料维持在特定的湿度范围内，以特定转速旋转特定时间，使双锥内湿度均匀稳定。由此使得物料表面软化，物料内的丙酮与干燥器内的水充分接触互溶，达到饱和状态而蒸发，然后再进行真空干燥，并由真空泵及时抽走，从而提高干燥效率。
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公开(公告)号：CN114874237A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210421360.3
申请日：2022-04-21
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢噻肟钠的精制方法，包括以下步骤：（1）将头孢噻肟酸溶解到水、甲醇和丙酮的混合溶剂中，加入醋酸钠，搅拌溶解澄清；（2）加入活性炭搅拌，然后过滤；（3）在强烈湍流下向滤液中快速加入乙酸乙酯；所述强烈湍流为雷诺数在11000以上；（4）在缓和湍流下养晶；所述缓和湍流为雷诺数达到4000~6000；（5）在快速湍流下缓慢加入乙酸乙酯，并继续养晶，所述快速湍流为雷诺数达到6500~8000；（6）养晶结束后，经过滤、洗涤、真空干燥，即得所述头孢噻肟钠。本发明采用快速湍流结晶，且采用多种溶剂，能够增加不同杂质的溶解度，减少结晶夹带杂质，提高了产品质量。
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