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公开(公告)号：CN119898797A
公开(公告)日：2025-04-29
申请号：CN202510060842.4
申请日：2025-01-15
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 北京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种同位素标记铵态含能材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将15N2与镁粉至于经惰性气体置换后的容器中，加热反应，得到15N标记氮化镁粉末；(2)将重水滴加至15N标记氮化镁粉末中，经冷阱收集后得到15ND3；(3)将15ND3与前体酸反应，得到高丰度同位素标记铵态含能材料。与现有技术相比，本发明可以使‑15ND4+基团中的15N和D的同位素丰度均达到99％以上。
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公开(公告)号：CN119064402A
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202411233596.X
申请日：2024-09-04
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种复合氘化物氘代率的检测方法，通过衍生化的技术将无机物复合氘化物转化为氘代有机物，通过检测氘代有机物的同位丰度得到无机物复合氘化物的氘代率，所述复合氘化物为氘化铝锂或硼氘化钠。与现有技术相比，本发明具有科学性、重复性好、结果可靠等优点。
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公开(公告)号：CN118993104A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202411292327.0
申请日：2024-09-14
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C01C1/18
Abstract: 本发明涉及一种基于原子交换反应的一锅法制备氧‑18标记硝酸铵的方法，将硝酸铵在搅拌状态下，加入冷却状态的氧‑18水中，再加入离子交换树脂催化剂，升温至室温并搅拌反应，过滤、浓缩、烘干，得到氧‑18同位素标记硝酸铵固体粉末；所述离子交换树脂催化剂为50～400mesh的微球状氢型树脂。本发明通过缩短反应工艺步骤提高同位素利用率，可以解决现有技术中工艺步骤繁琐、反应周期长、同位素利用率低的问题。
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公开(公告)号：CN118954536A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411292323.2
申请日：2024-09-14
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 北京理工大学
IPC: C01C1/18
Abstract: 本发明涉及一种全15N标记硝酸铵的制备工艺，往装有Devarda催化剂的反应容器中，加入H15NO3，在搅拌条件下滴加NaOH溶液，产生15NH3，经H15NO3吸收生成全15N标记硝酸铵溶液，浓缩，烘干，得到全15N标记硝酸铵晶体。与现有技术相比，本发明可以解决现有工艺中，中和法反应剧烈、转化法原料受限和易产生废弃物、双氧水法反应步骤繁琐及成本高的问题。
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公开(公告)号：CN116879341A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310907678.7
申请日：2023-07-24
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明涉及一种利用核磁碳谱测定13C标记化合物同位素丰度的方法，包括以下步骤：称取13C标记内标物质和溶剂A，共同装入同轴核磁管的内管中；称取13C标记化合物样品和溶剂B，共同装入同轴核磁管的外管中，组合内外管；设置核磁仪器参数，将核磁管放入进样器中，按照预设方法运行，进行碳谱测试；对测试后的碳谱进行面积积分，将积分后的峰面积带入公式计算得到13C同位素丰度。与现有技术相比，本发明方法具有适用范围广、操作过程简单、被测物易于回收、13C标记内标物质可以反复使用、测试数据准确度和精密度高等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106397514A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610753806.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07H19/067 , C07H1/00
CPC classification number: C07H19/067 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记尿嘧啶核苷-(13C,15N2)的合成方法，该方法以无水苯为溶剂，双标记尿素-(13C,15N2)和丙炔酸为原料进行环化反应，得到双标记尿嘧啶-(13C,15N2)；在Ar2气氛下，乙腈作溶剂，双标记尿嘧啶-(13C,15N2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖混合，接着加入六甲基二硅氮烷和三氟甲基磺酸三甲基硅脂，经后处理后得到的中间体用氨水水解，即可得到双标记尿嘧啶核苷-(13C,15N2)。与现有技术相比，本发明工艺简单，收率较高，同位素丰度不下降，适合实验室生产双标记尿嘧啶核苷-(13C,15N2)。
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公开(公告)号：CN102910599B
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201210393679.6
申请日：2012-10-16
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C01B21/22
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记氧化亚氮的制备方法，一定浓度的稳定性同位素15N标记亚硝酸钠(15N-NaNO2)水溶液和稳定性同位素15N标记盐酸羟胺(15N-NH2OH·HCl)水溶液，在20-120℃下反应1-5h，从混合气中分离出所得到的15N标记氧化亚氮气体。与现有技术相比，本发明反应条件温和，无爆炸危险；无需昂贵的贵金属催化剂；反应过程的后处理纯化工艺简单；反应过程中影响同位素丰度稀释的因素很少，可更加保证15N标记同位素气体产品的丰度不被稀释。
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公开(公告)号：CN103588647B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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公开(公告)号：CN101914030B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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公开(公告)号：CN101811992B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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