一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件

    公开(公告)号:CN103383344A

    公开(公告)日:2013-11-06

    申请号:CN201310253439.0

    申请日:2013-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件,包括附件仓体和样品固定压头,所述的附件仓体中空且顶面与底面平行,在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道,在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔,透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜,透光孔上方设置样品固定压头,在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台;所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面,在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时,实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率,同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。

    一种十氢十硼酸双四乙基铵纯度测定的核磁硼谱定量方法

    公开(公告)号:CN119936098A

    公开(公告)日:2025-05-06

    申请号:CN202411948160.9

    申请日:2024-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯度测定方法,包括:步骤一:精密称取十氢十硼酸双四乙基铵和内标物,加入氘代溶剂后封存于核磁样品管中;步骤二:核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中,测定10B NMR谱图,核磁测试参数和条件为:脉冲序列zgig或zgig30,测定温度293K~313K,采样延迟时间2~50s,扫描次数32~128;步骤三:确定内标物和十氢十硼酸双四乙基铵的定量峰,并对定量峰分别进行积分处理,根据积分面积最终计算得到十氢十硼酸双四乙基铵的纯度;该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点,在十氢十硼酸双四乙基铵生产检验及应用等方面具有广阔应用前景。

    一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法

    公开(公告)号:CN112067596B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202010857425.X

    申请日:2020-08-24

    Abstract: 本发明提供了一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样切片置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、标准晶体拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率;步骤401,标准晶体的标准拉曼谱图获取:制备标准ε‑HNIW晶体、标准α‑HNIW晶体和标准γ‑HNIW晶体,将标准晶体置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

    一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法

    公开(公告)号:CN112067612B

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202010856680.2

    申请日:2020-08-24

    Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

    一种γ-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法

    公开(公告)号:CN112098444B

    公开(公告)日:2022-10-25

    申请号:CN202010857410.3

    申请日:2020-08-24

    Abstract: 本发明提供了一种γ‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试;X射线粉末衍射测试,全谱拟合计算获得γ‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量;核磁共振测试,核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量;温台‑库仑测试,温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量;液相色谱测试,液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量;步骤三,对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法可对高纯晶型纯度定值,准确可靠、切实可行,可实现高纯度γ‑HNIW晶型标准物质的精确定值。

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