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    5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑的合成方法
    21.
    发明授权
    5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN106632124B

    公开(公告)日：2019-02-05

    申请号：CN201611084276.8

    申请日：2016-11-30

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  王子俊 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  姚冰洁 ,  李洪丽 ,  姜俊 ,  唐望 ,  吕英迪 ,  张彦 ,  陈志强 ,  石强 ,  郑晓东

    IPC: C07D271/06

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示：本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，包括以下步骤：(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解后，滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；(2)将步骤(1)所得反应液加热至80～120℃继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法
    24.
    发明公开
    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法 失效

    公开(公告)号：CN104016932A

    公开(公告)日：2014-09-03

    申请号：CN201410275703.5

    申请日：2014-06-19

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  王子俊 ,  邱少君 ,  唐望 ,  姜俊 ,  秦明娜 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  张彦 ,  姚冰洁

    IPC: C07D249/14 ,  C07C281/06

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。

    1-甲基-5-氨基四唑合成方法
    27.
    发明公开
    1-甲基-5-氨基四唑合成方法 失效

    公开(公告)号：CN103351354A

    公开(公告)日：2013-10-16

    申请号：CN201310229592.X

    申请日：2013-06-09

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 石强 ,  唐望 ,  秦明娜 ,  吕英迪 ,  姜俊 ,  张彦 ,  陈志强 ,  李洪丽 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  王民昌 ,  郭涛 ,  刘敏

    IPC: C07D257/06

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。

    神衰果素的提取方法
    28.
    发明授权
    神衰果素的提取方法 失效

    公开(公告)号：CN101560230B

    公开(公告)日：2012-02-29

    申请号：CN200910143531.5

    申请日：2009-06-04

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 刘敏 ,  谭凤双 ,  景振禹 ,  刘鸿 ,  刘建韬 ,  胡琳琳 ,  马元莹 ,  封利民 ,  张翠娥 ,  姬明理 ,  樊学忠 ,  黄小梧

    IPC: C07H15/203 ,  C07H1/08 ,  A61K31/7034 ,  A61P25/20 ,  A61P25/24 ,  A61P25/00

    Abstract: 本发明公开了一种提取神衰果素的方法，是为了解决衰果素提取率较低的问题。该方法包括以下步骤：(1)将神衰果碎块，浸泡，加热至回流，滤渣取液，反复提取三次，合并提取液，减压浓缩；(2)将步骤1得到的浓缩液，加热至70℃-75℃，加入ZTC 1+1II型澄清剂B组分，自然冷却至室温，离心分离的清液，浓缩；(3)将有机溶剂加入步骤2的浓缩清液中，过滤得滤液，有机溶剂为乙醇或丙酮；(4)将药用活性炭加入步骤3得到滤液，加热至回流，脱色，过滤，收集滤液；(5)将步骤4得到的滤液，常压下回收溶剂，回收约80％-90％溶剂时停止，室温下过滤、水洗、干燥得神衰果素。本发明主要用于神衰果素提取。

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