-
公开(公告)号：CN111253369A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201811457484.7
申请日：2018-11-30
Applicant: 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/12 , C07C309/29 , C07C303/32
Abstract: 本发明涉及一种本发明涉及一种式7所示的苯磺酸盐、其制备方法，及其在制备达比加群酯中的应用。本发明还公开了制备达比加群酯的方法，其包括以下步骤：(1)在溶剂和附酸剂存在下，化合物1与盐酸羟胺发生加成反应，得到化合物5；(2)在还原剂作用下，化合物5与氢气发生还原反应，再与苯磺酸成盐得到式7所示的苯磺酸盐；(3)式7所示的苯磺酸盐与氯甲酸正己酯进行酰胺化反应得到化合物4，即达比加群酯。本发明所述达比加群酯的制备方法，在氰基脒化的过程中不使用污染环境和腐蚀设备的氯化氢；同时避免使用工业上即将淘汰的醋酸铁粉还原，并且可以得到高纯度的达比加群酯。
-
公开(公告)号：CN110759929A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201810845846.3
申请日：2018-07-27
Applicant: 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明公开了一种(5R)-5-羟基雷公藤内酯醇的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，将如式I所示的化合物在碱性试剂的存在下进行水解反应，即可；其中，R为甲酰基或苯甲酰基，所述的碱性试剂可为肼和/或碱金属氢氧化物。本发明的制备方法具有较佳的收率、无需使用剧毒试剂、避免了手性拆分并且易于实现工业化生产。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109206421A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201710534510.0
申请日：2017-07-03
Applicant: 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07D417/06
CPC classification number: C07D417/06 , C07B2200/07 , C07B2200/13
Abstract: 本发明涉及艾沙康唑的I晶型，其制备方法及应用。运用X-射线衍射、差示扫描量热、热重分析、吸湿性分析等手段对艾沙康唑的I晶型进行了全面表征，发现I晶型较无定形具有更加优良的稳定性。该艾沙康唑的I晶型的制备方法操作简单，容易控制，重现性好。
-
公开(公告)号：CN104892461B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510355257.3
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/06
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物及其制备方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物。本发明还提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的制备方法，其包括下列步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到式I化合物即可；所述的取代反应的时间为20h～100h。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的制备方法可以高效地合成上述的类似物。
-
公开(公告)号：CN105669518A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201510847979.0
申请日：2015-11-27
Applicant: 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07D209/12
CPC classification number: C07D209/12 , C07B2200/13
Abstract: 一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将式A所示化合物、甲酸铵或环己二烯、钯碳催化剂混悬在有机溶剂中反应，用TLC或HPLC检测反应终点；(2)经过滤、洗涤后、加入乙酸搅拌，再经过滤、干燥，即得醋酸巴多昔芬。本发明并提供了醋酸巴多昔芬A晶型的制备方法。所述醋酸巴多昔芬的制备方法无需氢气，避免了氢化釜等特种设备的使用，采用了较为安全的供氢体，实现了常规反应釜和反应车间也能生产的目的，降低了合成工艺的危险性和特种设备车间的建造和运行成本。所述A晶型的制备工艺与现有技术相比较，操作更为简单，无需种入晶种诱导析晶，晶型纯度高，溶剂体系简单，易于回收再利用。
-
公开(公告)号：CN105037209A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510355230.4
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/22 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的应用。该拉科酰胺类似物作为标准品在下述由式II化合物制备式III化合物的反应中的终点控制的应用。本发明通过制备分离得到拉科酰胺类似物，其为拉科酰胺成品中的相关杂质，该杂质对终产品拉科酰胺的质量和收率的影响很大。因此，该拉科酰胺类似物在中间体质量控制、拉科酰胺终点控制方面的应用，具有深远意义。
-
公开(公告)号：CN104892460A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510355245.0
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/08 , C07C269/06
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的分离方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤：(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的分离方法可以高效地分离得到上述的类似物。
-
-
-
-
-
-
Search Results
27
records
(took 0.04 seconds)
