-
公开(公告)号：CN104892460B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510355245.0
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/08 , C07C269/06
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的分离方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤：(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的分离方法可以高效地分离得到上述的类似物。
-
公开(公告)号：CN105037209B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201510355230.4
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/22 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的应用。该拉科酰胺类似物作为标准品在下述由式II化合物制备式III化合物的反应中的终点控制的应用。本发明通过制备分离得到拉科酰胺类似物，其为拉科酰胺成品中的相关杂质，该杂质对终产品拉科酰胺的质量和收率的影响很大。因此，该拉科酰胺类似物在中间体质量控制、拉科酰胺终点控制方面的应用，具有深远意义。
-
公开(公告)号：CN104892461A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510355257.3
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/06
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物及其制备方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物。本发明还提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的制备方法，其包括下列步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到式I化合物即可；所述的取代反应的时间为20h～100h。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的制备方法可以高效地合成上述的类似物。
-
公开(公告)号：CN104892461B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510355257.3
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/06
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物及其制备方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物。本发明还提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的制备方法，其包括下列步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到式I化合物即可；所述的取代反应的时间为20h～100h。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的制备方法可以高效地合成上述的类似物。
-
公开(公告)号：CN105037209A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510355230.4
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/22 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的应用。该拉科酰胺类似物作为标准品在下述由式II化合物制备式III化合物的反应中的终点控制的应用。本发明通过制备分离得到拉科酰胺类似物，其为拉科酰胺成品中的相关杂质，该杂质对终产品拉科酰胺的质量和收率的影响很大。因此，该拉科酰胺类似物在中间体质量控制、拉科酰胺终点控制方面的应用，具有深远意义。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104892460A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510355245.0
申请日：2015-06-24
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/08 , C07C269/06
Abstract: 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的分离方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤：(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的分离方法可以高效地分离得到上述的类似物。
-
公开(公告)号：CN111896642B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202010679703.7
申请日：2020-07-15
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及三种脱酰胺杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液即可；供试品溶液为含有缩宫素的水溶液；高效液相色谱检测中，采用梯度洗脱方式进行洗脱，流动相A为水相和乙腈的混合液，水相为10‑150mmol/L磷酸二氢钠溶液，pH值为4.8～6.5；水相与乙腈的体积比为95:5～85:15；流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其3种脱酰胺杂质，具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点，可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测，实现缩宫素生产工艺中主要工艺杂质和潜在降解杂质的精确控制，提高缩宫素产品的质量。
-
![一种缩宫素[+Gly]杂质的精制方法](/CN/2019/1/75/images/201910375982.jpg)
公开(公告)号：CN110041406B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201910375982.5
申请日：2019-05-07
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素[+Gly]杂质的精制方法，其包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[+Gly]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明缩宫素[+Gly]杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水，可经污水站简单处理就可以重复利用，经济环保。
-
![一种缩宫素[5-Asp]杂质的精制方法](/CN/2019/1/75/images/201910375981.jpg)
公开(公告)号：CN110041405B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201910375981.0
申请日：2019-05-07
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素[5‑Asp]杂质的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[5‑Asp]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；缩宫素[5‑Asp]杂质粗品溶液为固相合成的还原型缩宫素[5‑Asp]杂质粗品溶液经氧化后而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用了在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，缩宫素[5‑Asp]杂质粗品溶液中杂质的去除率较高，优化了生产工艺，柱平衡阶段、上样富集阶段和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回收利用。
-
![一种缩宫素[-NH2]杂质的精制方法](/CN/2019/1/75/images/201910376568.jpg)
公开(公告)号：CN110028556B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201910376568.6
申请日：2019-05-07
Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种缩宫素[‑NH2]杂质的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[‑NH2]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；缩宫素[‑NH2]杂质粗品溶液为固相合成的还原型缩宫素[‑NH2]杂质粗品溶液经氧化后而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用了在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，缩宫素[‑NH2]杂质粗品中杂质的去除率较高，得到缩宫素[‑NH2]杂质纯品的纯度较高，本发明中柱平衡阶段、上样富集阶段和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回用。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
141
records
(took 0.052 seconds)
