一种布洛芬微晶的生产装置及结晶方法和产品

    公开(公告)号:CN115253367A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202211052991.9

    申请日:2022-08-31

    Abstract: 本发明公开了一种布洛芬微晶的生产装置及利用该装置进行的连续化结晶方法和制备的产品,该生产装置包括依次连通的结晶罐、缓冲罐和气液分离器;结晶罐的进口处连接有文丘里型喷射器,文丘里型喷射器包含三个入口,分别为用于连通储存原料液的原料液罐的第一入口,用于连通储存溶剂的溶剂罐的第二入口和用于连通惰性气体的第三入口。采用上述装置进行的连续化结晶方法制备得到的布洛芬微晶,其中位粒径D50低于25μm、粒度分布窄,晶体的粒径可以灵活调控;且该结晶方法可以实现连续化生产,生产效率高,批次间质量稳定。

    一种高松密度布洛芬球形晶体的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN113200846A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110440101.0

    申请日:2021-04-23

    Abstract: 本发明公开了一种高松密度布洛芬球形晶体的制备方法及其产品,该制备方法包括:(1)将布洛芬加热至呈熔融液状态;(2)将熔融液状态的布洛芬加压后经由液体分布器滴加入盛有水的结晶器内,搅拌条件下,边滴加边析晶直至熔融液状态的布洛芬滴加完毕,降低搅拌的转速,进行养晶,最后将晶浆进行后处理,得到布洛芬球形晶体,松密度为0.50~0.70g/mL,中位粒径为300~1000μm,休止角为22~29°。该制备方法工艺简单,不使用添加剂,适合工业化生产,制备得到的布洛芬球形晶体晶习规整、晶面光滑、流动性好、松密度高、产品纯度高,产品质量符合CP2020、EP9.8、USP41等药典要求。

    芳基丙酸类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111689847A

    公开(公告)日:2020-09-22

    申请号:CN202010536872.5

    申请日:2020-06-12

    Abstract: 本发明提供一种芳基丙酸类化合物的制备方法,其包括以下步骤:对取代芳基苯进行乙酰化反应,得到芳基苯乙酮;对所述α-取代芳基乙酮进行加氢还原反应得到α-取代芳基乙醇;以及在酸性溶液中,向所述α-取代芳基乙醇通入一氧化碳气体,并在主催化剂以及助催化剂的共同催化作用下进行羰基化反应,得到芳基丙酸类化合物,其中,所述助催化剂的结构式如下: R1为氢、取代羧酸基中的一种;R2为氢、卤素、取代或未取代的C1-C12的烷基、取代或未取代的C1-C6的烷氧基、取代或未取代的C3-C12的环烷基、含C6-C24芳基或取代芳基的取代羰基、含C3-C12的杂环基或取代杂环基的取代羰基、苯基、取代苯基、萘基、取代萘基中的一种。

    一种卤代氧头孢类中间体的制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106749335B

    公开(公告)日:2019-02-12

    申请号:CN201611069241.7

    申请日:2016-11-29

    Abstract: 本发明属于抗菌素药物制备技术领域,公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用,本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ),再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题,避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是:1)、选用一氯化碘做卤代试剂,投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高;2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底,避免碱过量的情况发生,适合工业化生产。

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