麦芽酚铁晶型II的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119371388A

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202411497476.0

    申请日:2024-10-25

    Abstract: 本发明涉及一种麦芽酚铁晶型II的合成方法,通过先在水中加入晶型II晶种,之后再加入麦芽酚的碱性溶液和铁盐水溶液的工艺,可以直接得到麦芽酚铁晶型II,避免转晶的历程,明显缩短后续反应溶液的搅拌时间,减少制备工艺所需时间,缩短晶型制备周期;同时,通过该方法制备得到麦芽酚铁纯度高,不含有晶型I,减少混晶风险;无论是小批量克级还是大批量千克级,使用该工艺都可以得到高纯度高收率的麦芽酚铁晶型II。进一步地,该方法以水代替有机溶剂,工艺操作简单高效,可以制备得到高纯度、高收率的麦芽酚铁晶型II,适用于工业化生产放大。

    一种麦芽酚铁晶型及其制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118978503A

    公开(公告)日:2024-11-19

    申请号:CN202411054565.8

    申请日:2024-08-02

    Abstract: 本发明公开了一种麦芽酚铁晶型及其制备方法,其中A晶型和B晶型粉末X射线衍射图包含以下2θ度数表示的特征性结晶峰9.4度、12.6度、14.4度、15.2度、17.2度、18.4度、18.9度、19.7度、21.0度、22.0度、22.9度24.2度、24.7度、25.8度、28.5度、30.0度、31.5度中的每一个±0.2度,A晶型为管道水合物,在50~70℃之间有一个脱水吸热峰。B晶型为无水晶型。本发明的制备方法无需加入晶体诱导结晶,不存在晶型混合的现象,制备方法重现好,容易操作,可控性强,适用于工业化生产。流动性与原研II晶型相比更好,更能保证制剂生产过程的顺利填充,无引湿性,溶解性好,溶液稳定性好,机械研磨、高温、高湿、光照条件下均未发生转晶。

    一种2-叔丁基-3-羟基-4-吡喃酮的合成方法

    公开(公告)号:CN115716814B

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202211448567.6

    申请日:2022-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种2‑叔丁基‑3‑羟基‑4‑吡喃酮的合成方法,其特征在于,具体如反应式2所示,以2‑叔丁基‑6‑羟基‑2H‑吡喃酮‑[3]为起始原料,在碱和催化量的催化剂存在下,于常压下,以双氧水为氧化剂,在不低于‑20℃的反应温度下反应后升温直接得到叔丁基麦芽酚的开环产物。本发明中使用绿色环保的双氧水作为氧化剂,反应环保简单,使用廉价易得的金属盐为催化剂,具有工业化的前景。

    一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法

    公开(公告)号:CN114133368B

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202111561114.X

    申请日:2021-12-20

    Abstract: 本发明涉及一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法,其特征在于:(1)配制体积浓度为80%~90%甲醇溶液,采用该浓度的甲醇溶液替代原浓度50‑60%的甲醇溶液参与氯化反应;(2)氯化反应结束后,将氯化液送至水解釜进行蒸馏,匀速升温至90‑95℃,并保持在此温度期间内2.5‑3.5h;(3)水解蒸馏结束后,将物料送至预热釜,蒸汽加热至110~120℃,进一步除去物料中剩余的氯化氢、水、甲醇;(4)预热釜蒸发结束后,采用负压抽至升华反应釜,进行升华反应。本发明优点:废水量由原来的1100L~1200L/釜降至200 L~300L/釜,工艺更短,更易操作,麦芽酚升华得率由原来的约61%提高至约63%,解决了需要定期清理预热釜、升华釜结垢问题。

    一种α-呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法

    公开(公告)号:CN116354915A

    公开(公告)日:2023-06-30

    申请号:CN202310333402.2

    申请日:2023-03-31

    Applicant: 宁夏大学

    Inventor: 王富强 巩成伟

    Abstract: 本发明公开了一种α‑呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法,具体步骤如下:步骤1:将α‑呋喃丙醇与乙酸水溶液以一定比例混合,将混合液与次氯酸叔丁酯通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应,将流出的反应液泵入多级搅拌反应器继续反应,反应液在90‑95℃下加热水解,经调节pH值、萃取、浓缩结晶工序后得到乙基麦芽酚晶体。本发明中α‑呋喃丙醇氯化重排反应在微通道反应器采用连续流动的方式进行,精确控制物料在微通道反应器中的时间,物料流出微通道反应器后泵入多级搅拌反应器强化反应过程,在较短地反应时间内以获得更好地产率。

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