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公开(公告)号：CN101633633A
公开(公告)日：2010-01-27
申请号：CN200810132257.7
申请日：2008-07-22
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明提供了一种制备角黄素的方法，该方法包括：在水和与水不混溶的有机溶剂中，在催化剂双氧水作用下，碱金属氯酸盐或溴酸盐与β-胡萝卜素进行氧化反应，其中，所述氧化反应是通过向包含β-胡萝卜素、水、金属碘化物、所述与水不混溶的有机溶剂、和碱金属氯酸盐或碱金属溴酸盐的混合物中加入双氧水进行的，得到反应混合溶液。该方法可在短时间内高效地和以工业化方式地生产角黄素。
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公开(公告)号：CN1978418A
公开(公告)日：2007-06-13
申请号：CN200510061918.8
申请日：2005-12-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C45/64 , C07C49/573
CPC classification number: Y02P20/55 , Y02P20/582
Abstract: 本发明为6－羟基－3－(3－羟基－3－甲基－1，4－戊二烯)－2，4，4－三甲基－2－环己烯－1－酮的制备方法。现有方法的合成路线长，总收率低；工艺复杂，成本高。本发明包括以下步骤：a.以3－(3－羟基－3－甲基－1，4－戊二烯)－2，4，4－三甲基－2－环己烯－1－酮为起始原料，在溶剂、强碱、保护基反应剂存在下进行烯醇化得到式III化合物；b.对所述的式III化合物加溶剂、环氧化试剂进行选择性环氧化得到式IV化合物；c.在酸性或碱性条件下，脱除式IV化合物上的保护基，得所需产物。本发明为三步合成法，简化了工艺，降低了生产成本；反应的选择性和收率都非常高，几乎都是定量反应，总收率高。
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公开(公告)号：CN1245410C
公开(公告)日：2006-03-15
申请号：CN03141598.9
申请日：2003-07-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明涉及用于合成类胡萝卜素的中间体及其制备方法。现有合成类胡萝卜素方法中大多用到的中间体为羟基保护的含有六个碳的醇，其合成类胡萝卜素时反应条件苛刻，易形成聚合物和产生副反应，总收率只有20-40%；且都用到了三苯基膦，对环境污染严重。本发明为一种用于合成类胡萝卜素的新中间体3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-膦酸酯化合物及其制备方法，其具有以下结构式：其中R1、R2表示C1-4的烷基，结构式中的碳碳双键为顺式或反式。利用本发明合成类胡萝卜素时反应极为简捷、收率高，总收率超过60%；生产成本低，副反应少；生成的副产物膦酸盐易溶于水，回收容易，与产物极易分离，环境污染少。
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公开(公告)号：CN1172910C
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN01105024.1
申请日：2001-01-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/12
CPC classification number: C07C403/12 , C07C2601/16 , C07F9/4018
Abstract: 本发明公开了一种制备具有全反式侧链维生素A衍生物的方法。该方法是由膦酸酯化合物与五碳醛化合物在碱存在下反应制备具有全反式侧链的维生素A衍生物。本发明的方法具有收率高、纯度好和反应简便等优点，宜于规模型生产。
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公开(公告)号：CN107082740B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610086502.X
申请日：2016-02-16
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C27/02 , C07C29/80 , C07C33/03 , C07C67/04 , C07C69/007 , C07C69/07 , C07C69/145 , C07C17/10 , C07C21/04
Abstract: 本发明公开了一种提高氯代法制备异戊烯醇收率的方法。目前的氯代法制备异戊烯醇时，氯代的过程中产生约10%的3‑氯代异戊烯不是目标产物，限制了异戊烯醇的收率，也会产生额外的较多固废。本发明将氯代加成反应得到的3‑氯代异戊烯与1‑氯代异戊烯不分离，先直接投入无水甲酸盐或乙酸盐进行酯化；然后在碱溶液中进行水解反应，异戊烯醇甲酸酯或异戊烯醇乙酸酯转化为异戊烯醇，3‑氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇，得到的有机层经精馏分离出甲基丁烯醇、甲苯和异戊烯醇，甲基丁烯醇和甲苯循环套用至氯代加成反应中。本发明避免了传统的氯代异戊烯精馏，从而解决了因氯代异戊烯精馏所带来的腐蚀设备、氯代物有毒及高温对氯代物的破坏等问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103172673B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201110440231.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/54
CPC classification number: C07F9/5442 , C07F9/5428
Abstract: 本发明提供了制备通式I膦盐的方法，所述方法包括将3，7，11-三甲基十二碳-1，4，6，10-四烯-3-醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50～100℃反应温度下反应生成膦盐，其中，所述酸为氨基磺酸或甲基磺酸，醇类溶剂为1～5个碳的一元直链醇，R为苯基，X为氨基磺酸的阴离子或甲基磺酸的阴离子。本发明的方法用醇类溶剂替代了有机酸做溶剂，使反应体系在接近中性条件下进行，大大降低了杂质的产生，得到很高E含量的膦盐，同时用这种高含量膦盐制备番茄红素时收率明显较以往专利文献方法获得的膦盐制备番茄红素时收率高。
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公开(公告)号：CN103627741B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201310626627.3
申请日：2013-11-28
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C12P7/62
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氢醌-1-乙酸酯的制备方法，所述方法如下：以三甲基氢醌二乙酸酯和C1～C4低碳醇（I）为反应底物，在脂肪酶的作用下、于有机溶剂中，在20～50℃下进行区域选择性酯交换反应，制得所述三甲基氢醌-1-乙酸酯（II）；本发明所述中间体Ⅱ的制备方法的有益效果主要体现在：本发明酶的区域选择性强，反应转化率高，下游分离简单，能耗低，环境污染小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105198901A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410257974.8
申请日：2014-06-11
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种脱苄合成d-生物素的改进方法。现有用金属钠在液氨中脱苄制备生物素的方法，均无法脱苄完全。本发明的技术方案为，首先，将双苄基生物素在液氨中用金属钠脱苄成单苄基生物素；接着，将单苄基生物素与硅烷保护剂反应，单苄基生物素的一个氨基连同羧基一起被保护得到单苄基生物素的基团保护物；然后，将单苄基生物素的基团保护物再次在液氨中用金属钠脱苄，酸中和并脱保护得到脱苄完全的d-生物素粗品；最后将生物素粗品精制得到精品d-生物素。本发明脱苄几乎完全，d-生物素收率高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104592076A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310527008.9
申请日：2013-10-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：在氮气保护下，有机溶剂中，在碱存在下，3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-1,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13）在-30～30℃下进行重排反应；然后向步骤（I）的重排反应后的混合物中加入十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104418885A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310405564.9
申请日：2013-09-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明提供了一种式（1）所示的1,4-二双键C15膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：在惰性气体保护下，式（2）的C14醛与式（3）的偕二膦酸酯，在有机碱和醚类溶剂或偶极非质子溶剂或非偶极非质子溶剂中、在0～30℃反应温度下进行Wittig-Horner缩合反应制得式（1）的1,4-二双键C15膦酸酯。本发明的方法具有工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保的优点，并且极具工业价值。
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