公开(公告)号：CN101284779B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200810038563.4

申请日：2008-06-05

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  江玉波

IPC: C07C69/618 ,  C07C69/78 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明属于药物中间体、高分子材料单体合成技术领域，具体涉及一种(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯的制备方法。向烧瓶中分别加入溶剂苯、(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚、羧酸、对-二甲氨基吡啶，在室温下磁力搅拌5-20分钟，然后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，室温下反应2-24小时反应即完成。减压蒸去溶剂苯，残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，溶剂苯与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为50-200∶1，羧酸(RCO2H)与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.5∶1，对-二甲氨基吡啶(DMAP)与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为0.1-1.5∶1，N，N’-二环己基碳二亚胺(DCC)与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.2∶1。本方法合成的(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯以酯结构和溴乙烯单元为反应活性基团，可用于医药、农药、有生理活性的天然产物、高分子及功能材料的研制。

公开(公告)号：CN102050795A

公开(公告)日：2011-05-11

申请号：CN201110000966.1

申请日：2011-01-05

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  江玉波

IPC: C07D249/06

Abstract: 本发明属于药物及有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法。具体步骤为：向反应器中加入二甲基亚砜、有机叠氮化合物和乙炔钠，在室温下磁力搅拌反应1-30分钟，反应完成后以水稀释反应体系，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，乙炔钠与有机叠氮化合物的摩尔比为3.5-15:1，二甲基亚砜与有机叠氮化合物的摩尔为20-500:1，所用淋洗液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:20-4:1。本发明所得的化合物含有具生理活性的1,2,3-三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，亦为药物筛选提供一种新颖而高效的合成方法。

公开(公告)号：CN102001902A

公开(公告)日：2011-04-06

申请号：CN201010545089.1

申请日：2010-11-16

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  赵明

IPC: C07B35/00 ,  C07C1/26 ,  C07C15/48 ,  C07C17/00 ,  C07C25/24 ,  C07C209/68 ,  C07C211/45 ,  C07C11/28

Abstract: 本发明属于有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用1,1-二溴代乙烯基化合物合成端炔的方法。本发明以1,1-二溴代乙烯基化合物为原料，在碱性条件下合成端炔化合物。端炔是一种重要的有机合成原料及中间体，广泛应用于医药、农药、材料和功能分子的合成。本发明具有操作简单、条件温和、高收率等优点，有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN101429151B

公开(公告)日：2011-01-19

申请号：CN200810204041.7

申请日：2008-12-04

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  杨青 ,  江玉波

IPC: C07D207/34 ,  C07D307/68 ,  C07D213/78 ,  A61K31/34 ,  A61K31/40 ,  A61K31/44 ,  A61P43/00

Abstract: 本发明属于新药合成技术领域，具体涉及一种含(E)-4-(β-溴乙烯基)苯氧酰基结构的IDO抑制剂及其制备方法，步骤为：向烧瓶中分别加入溶剂苯、(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚、羧酸、对-二甲氨基吡啶，在室温下磁力搅拌5-20分钟，然后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，室温下反应2-24小时反应即完成。减压蒸去溶剂苯，残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，溶剂苯与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为50-200∶1，羧酸与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.5∶1，对-二甲氨基吡啶与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为0.1-1.5∶1，N，N’-二环己基碳二亚胺与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.2∶1。本发明以(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚为合成砌块，通过酯化反应获得一系列含(E)-4-(2-溴乙烯基)苯氧酰基结构的新型IDO抑制剂，可用于治疗具有IDO介导的色氨酸代谢途径病理学特征的疾病。

公开(公告)号：CN101696186A

公开(公告)日：2010-04-21

申请号：CN200910197863.1

申请日：2009-10-29

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  郑晓瑞 ,  许梅 ,  杨青

IPC: C07D211/46

Abstract: 本发明涉及一类1-脱氧野尻霉素衍生物的合成方法。本发明以1-脱氧野尻霉素和芳烃基环氧化合物为原料，以甲醇作溶剂，室温下反应12-24h，真空旋转蒸去溶剂，然后经柱色谱分离纯化，用乙酸乙酯/甲醇作洗脱液，得1-脱氧野尻霉素衍生物。本发明方法合成的新型芳香性1-脱氧野尻霉素衍生物具有α-葡萄糖苷酶抑制活性，有广阔的应用前景。本发明公开的1-脱氧野尻霉素衍生物的合成方法，具有操作简单、条件温和、高收率等优点，有较好的应用前景，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN101607944A

公开(公告)日：2009-12-23

申请号：CN200910054881.4

申请日：2009-07-16

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  孔令雷

IPC: C07D249/06

Abstract: 本发明属于药物及中间体合成技术领域，具体涉及一种5－卤代－4－芳基－1－氢－1，2，3－三氮唑化合物及制备方法。本发明以4－芳基－1－氢－1，2，3－三氮唑化合物及N－卤代－丁二酰亚胺为原料，经一步反应方便地合成了多种5－卤代－4－芳基－1－氢－1，2，3－三氮唑化合物。本发明方法合成三唑类化合物结构中含有芳基和三氮唑杂环，可作为药物和重要的合成中间体。本发明方法使用一步反应，具有操作简单、条件温和、成本低廉等特点，有广阔应用前景，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN100545177C

公开(公告)日：2009-09-30

申请号：CN200710040773.2

申请日：2007-05-17

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  江玉波 ,  马楠

IPC: C08F8/18 ,  C08F12/08 ,  C08K5/02

Abstract: 本发明属于功能高分子技术领域，具体涉及一种顺式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂(I)的制备方法，本发明采用顺式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸和Wang树脂为原料，在N，N`-二环己基碳二亚胺为缩合剂和4-二甲氨基吡啶存在下，在室温下合成了含溴乙烯活性基团的顺式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂。本方法合成的顺式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂以溴乙烯为反应活性基团，可作为多类化合物组合化学合成的起始原料，用于药物、农药、有生理活性的天然产物、液晶、功能材料等的合成。

公开(公告)号：CN100523012C

公开(公告)日：2009-08-05

申请号：CN200710040774.7

申请日：2007-05-17

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  江玉波 ,  张文生

IPC: C08F8/00 ,  C08F8/14 ,  C08G85/00

Abstract: 本发明属于功能高分子技术领域，具体涉及一种反式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂(I)的制备方法，本发明采用反式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸和Wang树脂为原料，在N，N’-二环己基碳二亚胺为缩合剂和4-二甲氨基吡啶存在下，在室温下合成了含溴乙烯活性基团的反式和顺式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂。本方法合成的反式-4-(β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂以溴乙烯为反应活性基团，可作为多类化合物组合化学合成的起始原料，用于药物、农药、有生理活性的天然产物、液晶、功能材料等的合成。

公开(公告)号：CN101440068A

公开(公告)日：2009-05-27

申请号：CN200810207260.0

申请日：2008-12-18

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  张文生 ,  苏长会

IPC: C07D249/06

Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种4－(4－乙氧羰基－1，2，3－三氮唑)苯乙炔的制备方法。本发明以对叠氮基肉桂酸为原料，与丙炔酸乙酯在铜催化下发生1，3－偶极环加成反应生成三氮唑，之后与液溴加成得到二溴代物，二溴代物在三乙胺作用下脱羧消除得到顺式溴代烯烃，再与乙醇钠反应最终得到4－(4－乙氧羰基－1，2，3－三氮唑)苯乙炔。本方法合成的4－(4－乙氧羰基－1，2，3－三氮唑)苯乙炔类化合物，在生物医学、医药等领域有着十分重要应用前景；该类化合物中含有炔基活性官能团，是有机化学中极有价值的合成“砌块”，特别在合成三唑类药物中间体方面被广泛应用。本发明方法合成路线新颖巧妙、原料易得、操作简单、成本低，有较好的应用前景，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN101391938A

公开(公告)日：2009-03-25

申请号：CN200810202001.9

申请日：2008-10-30

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  李群慧

IPC: C07C22/04 ,  C07C17/093

Abstract: 本发明属于香料合成技术领域，具体涉及一种溴代苏合香烯的制备方法。本发明以肉桂酸为原料与N－溴代丁二酰亚胺(NBS)发生反应，在催化量的乙酸锂存在下，在聚丙烯酸水溶液中反应，高收率高立体选择性地合成反式－β－溴苯乙烯即溴代苏合香烯。本方法工艺简便，污染少，成本低，易于工业化生产。