一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法

    公开(公告)号:CN103214420A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310151632.3

    申请日:2013-04-26

    Abstract: 本发明涉及一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法,属于药物合成技术领域。本发明提供一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法,该方法包括使戊脒盐酸盐与乙二醛进行缩合反应,并控制体系的pH值维持在6.0~7.5,反应结束后,再使式Ⅲ化合物进行脱水反应得到2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮;最后,在三氯氧磷存在下,使2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮和N,N-二甲基甲酰胺进行反应,得到2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。本发明的方法具有工艺过程简单、易于操作,且产品的纯度和收率高。

    一种含均四嗪环的均三嗪衍生化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102267983B

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201110162651.7

    申请日:2011-06-16

    Abstract: 本发明涉及一种含均四嗪环的均三嗪衍生化合物及其制备方法,属于药物合成与医药技术领域,本发明含均四嗪环的均三嗪衍生化合物是一种新型的具有较高生物活性、对肿瘤细胞具有一定抑制作用的含均四嗪环的均三嗪衍生化合物,该化合物的合成方法是以三聚氯氰、取代均四嗪肼、二取代氨为原料合成本发明的化合物。该方法的优点是其中所用的原料易得,方法简便,易于操作,合成成本较低,适于工业化生产。经体外对肿瘤细胞的抑制作用的测试,本发明的含均四嗪环的均三嗪衍生化合物对肿瘤细胞的抑制作用较强,如人纤维肉瘤、人乳腺癌、人肺癌、人结肠癌等肿瘤细胞。

    一种利用固定床反应器催化硝化芳香族化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102827006A

    公开(公告)日:2012-12-19

    申请号:CN201210351454.4

    申请日:2012-09-20

    Abstract: 本发明涉及一种利用固定床反应器催化硝化芳香族化合物的制备方法,属于精细化工合成技术领域。为了解决现有技术中采用混酸所存在的技术问题和需要另外分离催化剂的技术问题,提供一种利用固定床反应器催化硝化芳香族化合物的制备方法,将原料芳香族化合物溶解在非水溶性有机溶剂中,与质量浓度为30%~95%的硝酸水溶液一起通入填装有固体酸催化剂的固定床反应器中使芳香族化合物与硝酸进行催化硝化反应,得到相应的硝化产物。本发明解决了采用混酸硝化存在的反应副产物多,废水、废酸污染的缺陷,工艺过程简单,是一条绿色环保的合成路线,且得到的产品收率和总硝化率都较高,总硝化转化率达到95%以上,总硝化产品收率达到85%以上。

    N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺

    公开(公告)号:CN101367739A

    公开(公告)日:2009-02-18

    申请号:CN200810121279.3

    申请日:2008-09-24

    Inventor: 蒋军荣

    Abstract: 本发明提供了N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺,属于医药和化工技术领域。它解决了现有合成路线较长,并存在原料剧毒、易爆,来源或副产物难以控制等问题。本N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺,以3-氯-1-苯丙酮为起始原料,与1-萘酚缩合,经胺化、还原、甲基化反应得到。本N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺缩短了合成路线,降低了成本。

    一种5-溴(氯)-2-甲基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN119591548A

    公开(公告)日:2025-03-11

    申请号:CN202411101354.5

    申请日:2024-08-12

    Abstract: 本发明涉及一种有机化合物5‑溴(氯)‑2‑甲基嘧啶的制备方法,属于有机合成技术领域。包括如下步骤:a)丙二醛钝化剂的制备(US3974159A):先制备Vismier试剂,再在低温下Vismier试剂和异丁基乙烯基醚反应,合成丙二醛钝化剂;b)丙二醛钝化剂于低温下使用NBS(或NCS)进行卤化;c)盐酸乙脒(或醋酸乙脒)和溴代(氯代)丙二醛钝化剂环合得到粗品;再将粗品进行进行精馏得到5‑溴(氯)‑2‑甲基嘧啶。本发明原料易得,成本低廉,操作简单,易于放大生产,具备潜在的工业化放大前景。

    一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN107522627B

    公开(公告)日:2019-12-13

    申请号:CN201710807195.4

    申请日:2017-09-08

    Abstract: 本发明涉及一种5‑氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的路线长污染大的问题,提供一种5‑氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法,其特征在于,该方法包括在有机碱和DMAP的存在下,使苯甲酰甘氨酸与丁二酸酐经Dakin‑West反应,得到苯甲酰氨基酮戊酸;在盐酸存在下,使苯甲酰氨基酮戊酸进行水解反应,得到5‑氨基酮戊酸盐酸盐。本发明的合成方法具有反应路线短,原料来源方便,成本低,反应操作简便和污染少等优点,且具有产物收率和纯度高的效果。

    一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104177296B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201410392232.6

    申请日:2014-08-11

    Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的反应路线长、污染大和收率低的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括在有机碱存在下,使原料α-氯代草酰乙酸二乙酯与丁脒或丁脒的酸式盐进行反应,得到中间化合物,再使中间化合物与CH3MgX进行格氏反应,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,其中,CH3MgX中所述X为卤素。本发明的方法具有反应路线短、污染少、反应条件温和收率高的优点。

    一种硫代酚类抗氧剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104447593A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410713394.5

    申请日:2012-09-08

    CPC classification number: C07D251/46

    Abstract: 本发明涉及一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,属于化工合成技术领域。为了解决现有技术中硫代酚类抗氧剂合成过程中中间产物稳定性差,容易被氧化、产品收率低的技术问题,提供一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,该方法包括将原料2,6-二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应,再经过硝化反应、催化加氢反应、取代反应和水解反应,得到相应的硫代酚类抗氧剂。本发明通过将2,6-二取代苯酚进行磺酰化反应,再用于合成硫代酚类抗氧,解决了中间产物易被氧化变质的问题,从而减少了副反应的产生,提高原料的利用率和产品的纯度和收率,各中间产物相对稳定,大大减少了副产物的产生,工艺过程更有利于实际操作。

    一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104177296A

    公开(公告)日:2014-12-03

    申请号:CN201410392232.6

    申请日:2014-08-11

    CPC classification number: C07D233/90

    Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的反应路线长、污染大和收率低的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括在有机碱存在下,使原料α-氯代草酰乙酸二乙酯与丁脒或丁脒的酸式盐进行反应,得到中间化合物,再使中间化合物与CH3MgX进行格氏反应,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,其中,CH3MgX中所述X为卤素。本发明的方法具有反应路线短、污染少、反应条件温和收率高的优点。

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